专利名称：高防水性环保型聚氨酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氨酯的制备方法，尤其是一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法。
背景技术：
涂层整理是一种新型的整理工艺，它能赋予织物许多特定的功能，如拒水、透气、 透湿、防风、防钻绒、防油、防辐射和阻燃等特性。还可以对织物进行特种高级整理。例如 单面染色、闪光效应以及混色效应。因此，涂层整理技术得到了长足发展。涂层整理所用的涂层剂主要有天然及合成橡胶、聚氯乙烯、硅酮弹性体、聚丙烯酸酯、聚氨酯等。在精细涂层加工中，主要采用后述两种材料。在我国，精细涂层织物普遍使用聚丙烯酸酯类。由于聚丙烯酸酯涂层剂涂层有表面粗糙、弹性较差，低温易脆裂等缺点， 故该类涂层仅适用于中低档涂层织物。而聚氨酯涂层剂则有优良的耐磨、耐寒、耐溶剂和弹性好等优点，因此，聚氨酯涂层特别适宜于寒冷地区的服装织物以及中高档涂层织物的整理。对于聚氨酯涂层剂，一般分为溶剂型聚氨酯涂层剂以及水分散型聚氨酯涂层剂，溶剂型聚氨酯涂层剂有易燃、毒气、环境污染等缺陷，因而近年来的研究主要集中于水分散型聚氨酯涂层剂。目前，大部分的聚氨酯一般采用HDI异氰酸酯或TDI等芳香族异氰酸酯为原料，一方面HDI以及TDI等异氰酸酯的蒸汽压较高，易挥发，在生产过程中易对周围环境造成污染；另一方面，芳香族异氰酸酯TDI在使用过程中，可能分解出致癌的芳香胺类物质。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法，其所制备的聚氨酯具有较高的耐水压，也比较环保。为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案
一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法，包括以下步骤首先在反应釜中加入计量的聚醚二元醇和二月桂酸二丁基锡，在搅拌和120°C /0-0. 05MPa条件下真空脱水1小时；冷却后加入所需量的丙酮和二环己基甲烷二异氰酸酯，将反应釜升至50-90摄氏度，使得二环己基甲烷二异氰酸酯与聚醚二元醇之间发生聚合反应，生成含有端-NCO基团的预聚体； 采用红外测定-NCO基团含量的方法控制预聚反应时间，预聚反应结束后，向反应釜中加入计量的扩链剂1. 4- 丁二醇以及交联剂二亚乙基三胺，继续保温反应0. 5-2小时；然后加入计量的二羟甲基丁酸，在扩链后的预聚物分子中引入羧基，再加入中和剂KOH溶液，使得羧基被中和成盐，然后在搅拌下加入去离子水，进行分散乳化成为水乳液，最后将溶剂丙酮以及部分水蒸出，即得固含量不低于30%的水分散PU乳液。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果
本发明在预聚反应前，先对聚醚二元醇进行真空脱水处理，避免含水聚醚二元醇与二异氰酸酯生成脲基；本发明采用二环己基甲烷二异氰酸酯以及聚醚二元醇在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下，进行聚氨酯预聚体的制备，避免了现有技术中常用HDI异氰酸酯或 TDI等芳香族异氰酸酯为原料导致的环境污染；本发明在制备聚氨酯的过程中，加入了交联剂，可以有效地提高预聚体的链间交联，生成网状结构，提高聚氨酯的耐水压值。
具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。在反应釜中加入计量的聚醚二元醇和二月桂酸二丁基锡，在搅拌和 120°C /0-0. 05MPa条件下真空脱水1小时；冷却后加入所需量的丙酮和二环己基甲烷二异氰酸酯，将反应釜升至50-90摄氏度，使得二环己基甲烷二异氰酸酯与聚醚二元醇之间发生聚合反应，生成含有端-NCO基团的预聚体；预聚反应达到一定程度(采用红外测定-NCO 基团含量的方法控制预聚反应时间)后，再向反应釜中加入计量的扩链剂1.4-丁二醇以及交联剂二亚乙基三胺，继续保温反应，使得预聚体的预聚物分子不断加长，并形成链间交联，生成网状结构；然后加入计量的二羟甲基丁酸，在扩链后的预聚物分子中引入羧基，再加入中和剂KOH溶液，使得羧基被中和成盐，具有亲水性，然后在搅拌下加入去离子水，进行分散乳化成为水乳液，最后将溶剂丙酮以及部分水蒸出，即得固含量不低于30%的水分散PU乳液。
权利要求
1. 一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤首先在反应釜中加入计量的聚醚二元醇和二月桂酸二丁基锡，在搅拌和120°c /0-0. 05MPa条件下真空脱水1小时；冷却后加入所需量的丙酮和二环己基甲烷二异氰酸酯，将反应釜升至50-90摄氏度，使得二环己基甲烷二异氰酸酯与聚醚二元醇之间发生聚合反应，生成含有端-NCO基团的预聚体；采用红外测定-NCO基团含量的方法控制预聚反应时间，预聚反应结束后，向反应釜中加入计量的扩链剂1. 4-丁二醇以及交联剂二亚乙基三胺，继续保温反应0. 5-2小时；然后加入计量的二羟甲基丁酸，在扩链后的预聚物分子中引入羧基，再加入中和剂KOH 溶液，使得羧基被中和成盐，然后在搅拌下加入去离子水，进行分散乳化成为水乳液，最后将溶剂丙酮以及部分水蒸出，即得固含量不低于30%的水分散PU乳液。
全文摘要
本发明公开了一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法，在预聚反应前，先对聚醚二元醇进行真空脱水处理，避免含水聚醚二元醇与二异氰酸酯生成脲基；本发明采用二环己基甲烷二异氰酸酯以及聚醚二元醇在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下，进行聚氨酯预聚体的制备，避免了现有技术中常用HDI异氰酸酯或TDI等芳香族异氰酸酯为原料导致的环境污染；本发明在制备聚氨酯的过程中，加入了交联剂，可以有效地提高预聚体的链间交联，生成网状结构，有效地提高聚氨酯的耐水压值。
文档编号C08G18/48GK102432807SQ20111024594
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂