专利名称：一种阻燃纺丝粘胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及纤维素粘胶的制备技术，尤其涉及一种阻燃纺丝粘胶的制备方法。
背景技术：
随着人们的消费水平逐步提高，对纤维及其制品的需求量与日俱增，其应用范围也从人们的日常生活发展到工业、交通运输、军事等诸多领域。由纤维制品燃烧引起的火灾已成为现代社会重大灾害之一，对由火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位，为防止火灾发生，阻燃纤维及其制品应用已愈来愈受到人们的重视。目前，世界上许多国家根据纺织品的不同用途，对纤维及其制品的燃烧性能都提出了具体要求或限制，并制定了相应的法规。目前人们制备阻燃粘胶的方法主要是纺前共混法，即在纺丝前采用专门的设备将阻燃剂添加于纺丝原液中，来制备阻燃粘胶纤维，但是采用该方法制备阻燃粘胶，不易操作，其阻燃粘胶内阻燃剂混合不均勻，导致纺丝可纺性差，并且需要增加纺前添加设备，使得投资提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种颗粒状阻燃剂在纺丝原液中分散均勻、粘胶过滤性能良好、纺丝可纺性好的阻燃纺丝粘胶的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是 一种阻燃纺丝粘胶的制备方法，包括以下步骤
(1)阻燃剂溶解液的配制将偏硅酸钠类阻燃剂加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为4 10wt%的阻燃剂溶解液；
(2)粘胶的制备采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶；
(3)阻燃纺丝粘胶的制备将步骤(1)制备的阻燃剂溶解液加入到步骤(2)制备的纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量8. 0 12wt%,有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量30 40wt%，含碱7. 0 10. 0wt%,落球法测定的粘度30 50s，采用10%NH4C1测定的熟成度为15 30ml的阻燃纺丝粘胶。所述偏硅酸钠类阻燃剂为无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠中的至少一种。所述纤维素浆粕包括棉浆粕、木浆粕或者竹浆粕中的至少一种。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是
本发明使用纤维素浆粕为原料，采用普通粘胶纤维的粘胶制备工序，采用将偏硅酸钠类阻燃剂加入到黄化溶解液中，并搅拌均勻制得阻燃剂黄化溶解液，在碱纤维素黄化终了后溶解时添加偏硅酸钠类阻燃剂黄华溶解液的方法，其中各工序中的工艺条件和工艺参数，可以根据实际生产的条件来进行，而制备的阻燃剂溶解液可以直接加入到黄化结束后的黄化机中与纤维素黄酸脂搅拌混合，制得性能良好的阻燃纺丝粘胶，不仅保证了阻燃剂在粘胶中的分散均勻性，也稳定了阻燃效果，稳定了阻燃粘胶纺丝的可纺性，且生产相对简单，容易操作；避免了现有技术中在纺前向纺丝原液添加阻燃剂，存在阻燃剂在粘胶中分散不均勻，可纺性差等问题，使粘胶能保持良好的过滤和可纺性能。并且本发明所制得的阻燃纺丝粘胶生产的阻燃纤维耐高温，耐洗涤，耐日晒，遇火燃烧时不熔融滴落而只发生炭化， 且具有自熄效果，离开火源后，不阴燃，炭化后能保持纤维原来形状，避免了高温熔融滴落物使人烫伤的现象，可广泛应用于家纺、交通工具及公共场所装饰材料、医院、军队、消防领域等。本发明提供的阻燃纺丝粘胶生产方法，不但具有简单，易操作，良好的过滤性和可纺性，而且相对其它(如磷系)阻燃粘胶其成本大大降低。
具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。实施例1
将五水偏硅酸钠加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为 4. 5wt%的阻燃剂溶解液。采用棉浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶。将制备好的阻燃剂溶解液加入纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、 熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量9. 06wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量 30. 8wt%,氢氧化钠含量7. 23wt%,落球法测定的粘度32s，采用10%NH4C1测定的熟成度为 25ml的阻燃纺丝粘胶。实施例2
将无水偏硅酸钠加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为 4. 8wt%的阻燃剂溶解液。采用木浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶。将制备好的阻燃剂溶解液加入纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量9. 8wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量31. 2wt%, 氢氧化钠含量7. 84wt%，落球法测定的粘度35s，采用10%NH4C1测定的熟成度为22ml的阻燃纺丝粘胶。实施例3
将无水偏硅酸钠加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为 8. 2wt%的阻燃剂溶解液。采用棉浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶。将制备好的阻燃剂溶解液加入纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、 熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量10. 06wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量 34. 5wt%,氢氧化钠含量8. 04wt%,落球法测定的粘度36s，采用10%NH4C1测定的熟成度为20ml的阻燃纺丝粘胶。实施例4
将九水偏硅酸钠加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为 9. 5wt%的阻燃剂溶解液。采用棉浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶。将制备好的阻燃剂溶解液加入纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、 熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量11. 2wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量 37. 2wt%,氢氧化钠含量9. 0wt%,落球法测定的粘度39s，采用10%NH4C1测定的熟成度为 19ml的阻燃纺丝粘胶。实施例5
将九水偏硅酸钠加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为 10wt%的阻燃剂溶解液。采用竹浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶。将制备好的阻燃剂溶解液加入纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、 熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量11. 8wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量 39. 7wt%,氢氧化钠含量9. 52wt%,落球法测定的粘度46s，采用10%NH4C1测定的熟成度为 16ml的阻燃纺丝粘胶。
权利要求
1.一种阻燃纺丝粘胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)阻燃剂溶解液的配制将偏硅酸钠类阻燃剂加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌均勻制得有效阻燃剂浓度为4 10wt%的阻燃剂溶解液；(2)粘胶的制备采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素黄酸脂粘胶；(3)阻燃纺丝粘胶的制备将步骤(1)制备的阻燃剂溶解液加入到步骤(2)制备的纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量8. 0 12wt%,有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量30 40wt%，含碱7. 0 10. 0wt%,落球法测定的粘度30 50s，采用10%NH4C1测定的熟成度为15 30ml的阻燃纺丝粘胶。
2.如权利要求1所述的阻燃纺丝粘胶的制备方法，其特征在于所述偏硅酸钠类阻燃剂为无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述的阻燃纺丝粘胶的制备方法，其特征在于所述纤维素浆粕包括棉浆粕、木浆粕或者竹浆粕中的至少一种。
全文摘要
本发明公开了一种阻燃纺丝粘胶的制备方法，包括以下步骤将偏硅酸钠类阻燃剂加入到已溶解好的粘胶溶液中，搅拌制得有效阻燃剂浓度为4～10wt%的阻燃剂溶解液；将阻燃剂溶解液加入到黄花后的纤维素黄酸酯粘胶中混合搅拌溶解，并经过滤、熟成、脱泡步骤制得甲种纤维素含量8.0～12wt%，有效阻燃剂相对甲种纤维素有效含量30～40wt%，含碱7.0～10.0wt%，落球法测定的粘度30～50s，采用10%NH4Cl测定的熟成度为15～30ml的阻燃纺丝粘胶。本发明提供的阻燃纺丝粘胶生产方法，不但具有简单，易操作，良好的过滤性和可纺性，而且相对其它(如磷系)阻燃粘胶其成本大大降低。
文档编号C08B9/00GK102345174SQ201110230579
公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月12日 优先权日2011年8月12日
发明者刘建华, 吴亚红, 姜明亮, 张志鸿, 李昌垒, 秦翠梅, 郝连庆 申请人:山东海龙股份有限公司