专利名称：一种菊粉的分级方法
技术领域：
本发明属于天然植物粉料的分离方法领域，涉及用溶剂进行超声分离、分级的技术。
背景技术：
菊粉分子通式为GFn，是由多个果糖残糖基1 通过β _2，1糖苷键链接且末端连有葡萄糖糖残基的多糖，聚合度通常为2 60，平均聚合度为10。菊粉作为一种功能性果聚糖具有多方面的生理功能，它是双歧杆菌的促生长因子，亦可作为防治肿瘤、冠心病、结肠癌、 便秘等的保健食品配料和药物。菊粉还具有适合加工的工艺学性质，在食品、医药、化工等领域得到广泛的应用。根据果聚糖的聚合度不同形成不同链长的菊粉，聚合度不同的菊粉在功能性和工艺性上存在差异。如高聚合度的菊粉较低聚合度菊粉有着优异的粘度性质和高的凝胶强度；而低聚合度菊粉有着更强的益生性质，高聚合度菊粉则更适合作为药物载体和治疗远端结肠疾病。目前菊粉的应用多为其混合组分，在一定程度上难以达到所需的工艺或功能效果，将菊粉细化分级，生产具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品，对于实现菊粉的选择性应用具有重要的意义。公开号为CN1389468A的中国专利直接膜生产菊粉、低聚果糖的方法，该方法生产过程清洁，无污染物排放，得到的产品纯度高，生产过程易于控制，但该方法制得的菊粉的聚合度范围跨度大，难以得到聚合度分布较窄的菊粉产品。公开号为CN1634997A的中国专利一种菊粉的提取工艺，提供了一种生产不同聚合度范围的菊粉的工艺，生产的菊粉产品多样，但其中的分级方法制得的菊粉的聚合度分布亦比较宽，且耗时长，能耗大，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明针对上述菊粉分级现状，采用超声辅助分级技术，生产出具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品，为实现菊粉的选择性应用提供了一种可行有效的方法。本发明的技术方案如下利用有机溶剂对不同聚合度原料菊粉有不同溶解度，经过超声波辅助分级处理进行聚合度分级，而后分别经离心和干燥，分别制得具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品。所述的分级，其是采用醇分级，所用醇为甲醇或乙醇。所述的原料菊粉为牛蒡、菊苣、菊芋植物来源的菊粉。所述的超声波辅助分级处理，其是分级溶液于10 50°C，超声频率21 50kHz下，超声10 30min。所述的离心， 其是于2000 lOOOOrmp/min，离心5 20min。所述的干燥，其是液体采用喷雾干燥喷粉， 沉淀采用高浓度有机溶剂洗涤后负压干燥制粉。本发明的操作步骤为(1)菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇浓度为5 95% (V/V，下同)，于10 50°C用超声波处理，经离心，得到上清液Y1和沉淀D1 ；(2)上清液Y1和沉淀D1分别继续进行如步骤(1)加醇、超声处理和离心处理，上清液Y1经处理得到上清液\和沉淀A ；沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3 ；其中上清液Y1加入醇后溶液中醇浓度值比(1)步醇浓度值高出不少于5%，沉淀 D1W入醇后的醇浓度值比(1)步中所述醇浓度值低出不少于5% ；(3)依次重复操作，最终每一分级均得到上清液和沉淀；每一分级处理后的上清液和/或沉淀经干燥制得具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品；本发明的优点在于本发明方法不经任何化学或生物作用，采用超声波辅助有机溶剂分级技术，生产出具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品。本发明将超声波技术应用于菊粉分级，具有分级效率高，耗时短，低能耗等的优点，生产的具有一定聚合度范围的菊粉产品有很好的应用聚合度在10个以下的产品具有更好的低聚果糖性能，特别适合于作为益生元应用于功能食品和保健食品中；聚合度在10个以上则具有更好的加工性能和膳食纤维性能，适合于作为脂肪替代品，肠道疾病及便秘等治疗的药物；聚合度在 25个以上的产品可用作为结肠靶向定位药物载体；生产的具有特定聚合度的产品有望作为一种菊粉标准品使用。同时本发明方法亦可以作为一种多糖再处理方法，对于实现多糖的选择性利用、提高多糖的应用价值具有重要作用。
具体实施例方式实施例1干燥菊芋菊粉2. 0kg，加入10. OL浓度为5%的乙醇溶液，于10°C，50kHz下超声 20min,溶液于4000rpm/min，离心lOmin，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y浓缩至40%浓度后喷雾干燥制得干粉F1，沉淀D经无水乙醇洗涤，于40°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F2。该实例制得的菊粉产品F1, F2聚合度分别为1 41和42 44。实施例2干燥菊芋菊粉2. Okg，加入10. OL浓度为50%的乙醇溶液，于20°C，50kHz下超声 15min,溶液于4000rpm/min，离心lOmin，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y浓缩至40%浓度后喷雾干燥制得干粉F1，沉淀D经无水乙醇洗涤，于40°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F2。该实例制得的菊粉产品F1, F2聚合度分别为1 M和25 44。实施例3干燥菊芋菊粉2. Okg,加入6. OL浓度为95 %的乙醇溶液，于30°C，45kHz下超声 15min,溶液于8000rpm/min，离心5min，得到上清液Y和沉淀D ；上清液Y浓缩至40%浓度后经喷雾干燥制得干粉F1，沉淀D经无水乙醇洗涤，于50°C，真空度为0. 09MPa干燥制得干粉F2。该实例制得的菊粉产品F1, F2聚合度分别为1 2和3 44。实施例4干燥菊苣菊粉2. Okg，加入10. OL浓度为10 %的乙醇溶液，于40°C，30kHz下超声 20min,溶液于2000rpm/min，离心20min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1继续加入醇达到溶液中醇浓度为15%，沉淀0工按固液比1 5加入浓度为5%的乙醇溶液，均重复超声操作。上清液Y1经处理得到上清液t和沉淀D2，沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3。上清液I，Y3分别浓缩至40%浓度后喷雾干燥制得干粉F1,F3，沉淀D2,D3经无水乙醇洗涤，于 40°C，真空度为0. 09MPa干燥制得干粉F2, F4。该实例制得的菊粉产品F1, F2, F3, F4聚合度分别为1 ；35，36 39，40 42和43 56。实施例5干燥菊芋菊粉2. Okg,加入8. OL浓度为90 %的乙醇溶液，于30°C，45kHz下超声 IOmin,溶液于lOOOOrpm/min，离心5min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1继续加入醇达到溶液中醇浓度为95%，沉淀D1按固液比1 4加入浓度为85%的乙醇溶液，均重复超声操作。上清液Y1经处理得到上清液\和沉淀D2,沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3。 上清液\’\分别浓缩至40%浓度后喷雾干燥制得干粉F1,F3，沉淀D2,D3经无水乙醇洗涤， 于40°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F2, F4。该实例制得的菊粉产品F1, F2, F3, F4聚合度分别为1 2，3，4 10和11 44。实施例6干燥牛蒡菊粉2. Okg，加入10. OL浓度为50 %的乙醇溶液，于40°C，21kHz下超声 30min,溶液于8000rpm/min，离心5min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1继续加入醇达到溶液中醇浓度为80%，沉淀D1按固液比1 6加入浓度为30%的乙醇溶液，均重复超声操作。上清液Y1经处理得到上清液\和沉淀D2,沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3。 上清液A，Y3分别浓缩至40%浓度后喷雾干燥制得干粉F1, F3，沉淀D2, D3经丙酮洗涤，于 50°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F2, F4。该实例制得的菊粉产品F1, F2, F3, F4聚合度分别为1 12，13 25，26 32和33 41。实施例7干燥牛蒡菊粉2. Okg,加入8. OL浓度为5 %的甲醇溶液，于50°C，25kHz下超声 15min,溶液于3000rpm/min，离心15min，得到上清液Y1和沉淀D1 ；上清液Y1继续加入甲醇达到溶液中醇浓度为50%，重复超声操作，得到上清液t和沉淀D2。上清液t浓缩至40% 浓度后经喷雾干燥制得干粉F1，沉淀D1，D2经丙酮洗涤，于40°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F3, F2。该实例制得的菊粉产品F1, F2, F3聚合度分别为1 沈，27 38，39 41。实施例8干燥牛蒡菊粉2. Okg，加入10. OL浓度为70%的甲醇溶液，于40°C，30kHz下超声 20min,溶液于4000rmp/min，离心lOmin，得到上清液Y1和沉淀D1 ；沉淀D1加入5%乙醇溶
液，重复超声操作，得到上清液\和沉淀D2。上清液Y1浓缩至40%浓度后经喷雾干燥制得干粉F1 ；上清液\浓缩至40%浓度后经喷雾干燥制得干粉F2 ；沉淀&经无水乙醇洗涤，于 50°C，真空度为0. 09MPa下干燥制得干粉F3。该实例制得的菊粉产品F1, F2, F3的聚合度分别为1 16，12 37，38 41。
权利要求
1.一种菊粉的分级方法，其特征在于用有机溶剂对原料菊粉聚合度分级，其操作步骤为(1)菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇浓度为5 95%(V/V)，用超声波处理，经离心，得到上清液Y1和沉淀D1 ；(2)上清液Y1和沉淀D1分别继续进行如步骤(1)加醇、超声波处理和离心处理，上清液Y1经处理得到上清液\和沉淀A ；沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3 ；其中上清液Y1加入醇后溶液中醇浓度值比(1)步醇浓度值高出不少于5%，沉淀D1 加入醇后的醇浓度值比(1)步中所述醇浓度值低出不少于5% ；(3)依次重复操作，最终每一分级均得到上清液和沉淀；每一分级处理后的上清液和/或沉淀经干燥制得具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品；上述所有步骤中所用的醇为甲醇或乙醇，所述醇浓度为V/V ；所述的超声波处理为 10 50°C，超声频率21 50kHz下，处理10 30min ；所述离心分离为2000-10000rpm， 离心5 20min。
2.根据权利要求1所述菊粉的分级方法，其特征在于所述的干燥液体采用喷雾干燥喷粉，沉淀采用高浓度有机溶剂洗涤后负压干燥制粉。
3.根据权利要求1所述菊粉的分级方法，其特征在于所述菊粉为牛蒡、菊苣、菊芋植物来源的菊粉。
全文摘要
一种菊粉的分级方法，是菊粉中加入醇，形成菊粉的醇溶液，使溶液中醇浓度为5～95％(V/V)，于10～50℃用超声波处理，经离心，得到上清液Y1和沉淀D1；上清液Y1和沉淀D1分别继续进行如上步骤加醇、超声处理和离心处理，上清液Y1经处理得到上清液Y2和沉淀D2；沉淀D1经处理得到上清液Y3和沉淀D3；依次重复操作，最终每一分级均得到上清液和沉淀；每一分级处理后的上清液和/或沉淀经干燥制得具有一定聚合度范围或具有特定聚合度的菊粉产品。发明具有分级效率高，耗时短，低能耗等的优点，生产的具有一定聚合度范围的菊粉产品有很好的应用。
文档编号C08B37/18GK102153679SQ20111003768
公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月14日 优先权日2011年2月14日
发明者王应妮, 芦明春, 邹东旭, 郑晓丽, 韩璐 申请人:大连工业大学