专利名称：一种n-乙酰基乙二胺螯合树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种螯合树脂及其合成方法，具体地说，是指一种N-乙酰基乙二胺螯 合树脂及其制备方法。
背景技术：
多乙烯多胺类螯合树脂是一类氮原子配位的高聚物，通过氮上的孤对电子与金属 离子作用，可与多种重金属离子形成络合物，尤其对过渡族重金属离子具有优越的吸附性 能及吸附选择性。目前报道的多乙烯多胺类树脂对金属离子的吸附容量较大，但对于多组 分溶液中特定金属离子的吸附选择性不足。国内孙向荣等采用环氧氯丙烷对三乙烯四胺化 交联聚苯乙烯进行后交联反应，所得树脂对铜离子的选择性明显提高。文献报道，以聚乙二 醇为链单元的乙二胺树脂吸附性能优于以聚乙二胺为单元的氨基树脂；增加乙氧基链节数 量和将氧原子替换为硫原子，树脂对金的吸附容量显著提高。可见，对于多乙烯多胺类螯合 树脂，取代基与母体间的链节长度和链节种类对于树脂的吸附性能有明显影响，因此可以 通过调节链长度及链单元的类别来改善重金属的吸附性能，富集目标重金属，提高树脂的 吸附选择性。文献检索表明，以氯球为基质，通过噻唑环上的酯基键合乙二胺的螯合树脂的合 成方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂及其制备方法，通过本发明 可以合成具有N-乙酰基乙二胺结构、对铜离子具有特殊吸附选择性的螯合树脂。本发明的技术方案如下一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂，其结构单元如下
权利要求
一种N 乙酰基乙二胺螯合树脂，其特征在于其结构单元如下FDA0000028838750000011.tif
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂，其特征在于功能基团为 N-乙酰基乙二胺，功能基团含量为0. 71 1. 39mmol/g。
3.—种N-乙酰基乙二胺螯合树脂的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤(a)利用苯乙烯作单体，二乙烯苯作交联剂，利用液蜡或200#溶剂油中的一种或两种 混和作致孔剂，用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂，用过氧化苯甲酰 作引发剂，采用悬浮聚合法，制备低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物，选用水蒸汽蒸馏 或乙醇、丙酮、工业酒精、低沸点溶剂汽油作溶剂抽提，去除树脂孔道中残留的致孔剂，再经 过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯_ 二乙烯苯树脂，以下简称白球；(b)将白球浸泡于其重量4 7倍的氯甲醚中，加入白球重量的20 50%的氯化锌作 催化剂，在25 55°C温度下进行氯甲基化反应，直到氯含量达到10%以上停止反应，滤出 树脂球体，用水或乙醇、丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液，气流干燥得到氯甲基化低交联大 孔聚苯乙烯_ 二乙烯苯树脂，以下简称氯球；(c)步骤(b)后，经索氏抽提器抽提4 8小时，然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶胀剂， 加入树脂重量2 5倍的2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯和1 5倍的碳酸钾在40 100°C下 搅拌反应6 24h，可得淡黄色2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯基树脂；(d)将步骤(c)中得到的树脂洗涤后，加入乙二胺溶液，用量为树脂重量的20 50倍， 并于105 125°C冷凝反应20 30h，抽滤并洗涤干燥得N-乙酰基乙二胺螯合树脂。
4.根据权利要求3中所述的一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂的制备方法，其特征在于步 骤(a)中，制备白球时交联剂用量为单体和交联剂总量的4 12%，致孔剂用量为单体重量 的40 100%，制得的低交联大孔聚苯乙烯的交联度为2 10%。
5.根据权利要求3或4中所述的一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂的制备方法，其特征在 于步骤(b)中，控制反应时间为8 18h，得到不同氯含量的氯球。
6.根据权利要求3或4中所述的一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂的制备方法，其特征在 于步骤(c)中，控制反应温度为40 85°C。
全文摘要
本发明公开了一种N-乙酰基乙二胺螯合树脂及其制备方法，属于螯合树脂领域。其结构单元如下，功能基团为N-乙酰基乙二胺，功能基团含量为0.71～1.39mmol/g。该树脂的制备方法步骤为制备白球；制备氯球；将氯球经索氏抽提器抽提，然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶胀剂，加入2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯碳酸钾搅拌反应，可得淡黄色2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯基树脂；将得到的树脂洗涤后，加入乙二胺溶液，冷凝反应，抽滤并洗涤干燥得N-乙酰基乙二胺螯合树脂。本发明提供的树脂可对Cu2+等重金属离子进行选择性性吸附分离。在矿冶生产母液提纯及生产废水治理以及环境分析中重金属的分离与预富集等领域具有广泛用途。
文档编号C08F8/32GK101967209SQ20101051273
公开日2011年2月9日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者刘福强, 李保花, 李兰娟, 李爱民, 高洁 申请人:南京大学