专利名称：聚苯乙炔基硅氧硼烷及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种聚苯乙炔基硅氧硼烷及其制备方法。
背景技术：
含硅聚合物，如聚硅烷、聚碳硅烷、聚氮硅烷及聚碳硅氮烷，具有独特的物理化学性能，广泛应用于航空、航天等领域。分子链中有碳碳叁键的含硅聚合物因其优异的耐高温和成型工艺性能，成为近几年的研究热点。日本的Itoh合成了分子链中有碳碳叁键的含硅聚合物[-Si (Ph)H-C ε C-C6H4-C ε C-](简称MSP)，研究发现其固化物在氩气和空气下的 Td5(质量损失达5%时的温度)分别为860°C和567°C ；中国专利CN1421446A《苯乙炔基硅烷及其制备方法》和CN1763053A《二苯乙炔基硅烷的新型合成方法》分别采用格氏试剂法和有机锂法合成新型的二苯乙炔基硅烷(简称MDPEQ，其结构式如式I所示。文献报导 MDPES固化物在氮气和空气下的Td5 (质量损失达5%时的温度)分别为615°C和562°C，在氮气和空气气氛下800°C的质量保留率分别为91. 和44. 2%。由此可以看出，分子链中有碳碳叁键的含硅聚合物在惰性气氛和空气气氛下的耐高温性能差别非常大，因此，此类材料的耐热氧化性能有待进一步提高，以满足科技发展的需要。硼元素的引入可以有效的提高材料的热氧化性能，因此，利用氯硅烷和烷基硼酸的反应制备含硼元素的硅炔树脂是耐热氧化材料的制备方法。
权利要求
1.聚苯乙炔基硅氧硼烷，其特征在于所述的聚苯乙炔基硅氧硼烷具有以下结构 Ri R2
2.权利要求1所述的聚苯乙炔基硅氧硼烷，其特征在于=R1A2为CH3、C6H5、碳原子数为 1 10的烷基或烯烃基，η为1 100。
3.权利要求1所述的聚苯乙炔基硅氧硼烷的制备方法，其特征在于按下述步骤进行 (1)在干燥的惰性气氛下，烷基硼酸与有机溶剂按质量比1 1 10混合，加热搅拌，使烷基硼酸完全溶于有机溶剂；将烷基三氯硅烷与有机溶剂按质量比1 1 10混合溶解后，滴加到烷基硼酸与有机溶剂的混合溶液中，在60 160°C下反应10 80小时，减压蒸除溶剂，得聚氯硅氧硼烷，结构式如式2所示。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为6 8碳原子的芳香烃、石油醚、丁醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺，或其混合溶剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述惰性气氛为高纯氮气或氩气。
全文摘要
本发明公开了一种新型聚苯乙炔基硅氧硼烷及其制备方法。本发明所制得的聚苯乙炔基硅氧硼烷结构如式I所示，其中，R1、R2为CH3、C6H5、碳原子数为1～10的烷基或烯烃基，n为1～100。本发明的聚苯乙炔基硅氧硼烷是由三氯硅烷与烷基硼酸进行脱除氯化氢反应，得到聚氯硅氧硼烷，聚氯硅氧硼烷与苯乙炔基锂反应，得到聚苯乙炔基硅氧硼烷。此聚合物中，重复单元中含有苯乙炔基，所以聚合度的大小不会影响聚合物的交联密度。聚合物分子量可以通过原料配比进行控制。在高温环境中，材料表面陶瓷化，成为碳化硅、碳化硼等陶瓷层，使内层材料隔绝热和氧，从而提高结构材料的热氧化性能。适用于制备陶瓷前躯体、高性能复合材料基体、耐烧蚀材料、耐高温涂层等多种用途。式I
文档编号C08G79/08GK102234375SQ20101015259
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月21日 优先权日2010年4月21日
发明者倪礼忠, 周权, 宋宁, 朱依丽, 陈建定 申请人:上海固瑞泰复合材料科技有限公司, 华东理工大学