专利名称：萜烯树脂生产中絮状物的分离方法及专用设备的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种分离絮状物的方法，尤其涉及一种萜烯树脂生产中絮状物 的分离方法及专用设备。适用于分离萜烯树脂工业生产水解过程中乳化形成的 絮状物。属于有机物分离技术领域。
背景技术：
萜烯树脂(Ct()H16) n，又称聚萜烯，工业上主要釆用无水三氯化铝为催化 剂、甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的a-蒎烯、e-蒎烯等为聚合 单体，在低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到。萜烯树脂是从液体 到固体的一系列线形聚合物。聚合反应结束后，为了得到纯净的萜烯树脂，通 常将反应釜内的混合物(主要包括萜烯树脂、低聚合度化合物、未发生聚合反 应的少量反应物、溶剂、催化剂等)置于水洗釜进行水解。在水洗釜内，先通 入蒸汽冲蒸后静置分离；在高速搅拌的条件下蒸汽冲蒸时混合物容易发生乳化， 产生絮状物；静置进行油水分离时，砲烯树脂密度低，在最上层形成纯脂液相， 水相密度大在最下层形成水相，乳化形成的絮状物密度比纯脂液大、比水小， 在纯脂液相与水相之间形成絮状物相。'为了保证砲烯树脂的纯度，现有技术是将絮状物连同水一起排放。絮状物 和水一起排放至隔油池中并进行隔油分水处理后，絮状物即作为固体废弃物处 理。由于絮状物的主要成分是萜烯树脂、甲苯、低聚物、a-蒎烯、e-蒎烯等 有机物和水、氢氧化铝、氯化氢等无机物。即絮状物中仍然含有反应产物萜烯 树脂和一些低聚物及溶剂甲苯和未参加反应的反应物a -蒎烯、P -蒎烯等脂液成 分，这些脂液成分都可以回收重新加以利用。现有^术将其直接作为废弃物处 理，不仅造成很大的资源浪费、增加了生产成本，而且溶剂甲苯等有机物还容 易造成环境的污染。发明内容本发明的目的之一，是为了减少k有技术中把大量的所述絮状物作为固体 废弃物处理所带来的资源浪费与环境污染问题，提供一种萜烯树脂生产中絮状 物的分离方法。本发明的目的之二，是提供了一种用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备。本发明的目的之一可以通过以下技术方案实现萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征是包括以下步骤1)利用真空 吸管把分水隔油池中飘浮的絮状物收集至真空收集罐中；2)停真空，将收集的 絮状物转入水份分离器中静置一段时间，絮状物和水因密度差而分离，将分离 出的絮状物缓慢流入破乳分离器底部；3)破乳分离器内按照一定比例从下至上 分别投放破乳剂和中和剂，絮状物在破乳分离器内被分离成脂液相和水相，将 脂液相被收集回收利用。本发明的目的之一还可以通过以下的技术方案实现本发明的一种实施方式是所述破乳剂可以是氯化钠和无水氯化钙按照一 定比例组合而成。本发明的一种实施方式是所述中和剂可以是氢氧化钠，中和脂液中残留 的氯化氢。 '本发明的一种实施方式是所述破乳剂与中和剂的质量比为22: 1;其中所 述破乳剂的组成成分氯化钠与无水氯化钙的质量比为10: 1，并且氯化钠、无水 氯化钙和氢氧化钠的体积之和不小于破乳分离器容积的五分之四。本发明的一种实施方式是所述絮状物质量与破乳剂和中和剂质量之和的 比为100: 3~100: 5，因乳化情况不同，絮状物含水量区别很大，其耗用的破乳 剂和中和剂量也不同。 '本发明的一种实施方式是所述氯化钠、无水氯化钙、氢氧化钠的投放顺 序是将氯化钠投入最下层，无水氯化钙投入中间层，氢氧化钠投入最上层。本发明的分离机理是 '絮状物的密度比水轻，在水份分离器中静置一段时间后，可以自动分离， 上层的絮状物由水份分离器进入破乳分离器；在破乳分离器内，因破乳剂与中 和剂的质量比为22: 1;其中所述破乳剂的组成成分氯化钠与无水氯化钙的质量 比为10: 1，即氯化钠无水氯化钙氢氧化钠的质量比为20: 2: 1，并且加 入的破乳剂和中和剂的总体积能填充破乳分离器容积的五分之四以上，且氯化 钠投入最下层，无水氯化钙投入中间层，氢氧化钠，入最上层；当絮状物缓慢 从破乳分离器底部进入，进入的絮状物先接触破乳剂氯化钠，絮状物中的水份 被氯化钠脱除形成水相，脂液因与水相不溶而分离出来，脂液位于上层，水相位于下层；随着絮状物的缓缓不断进入，分离出的脂液不断上升，当上升到与 破乳剂无水氯化钙接触时，脂液中残留的水分被脱除；同时絮状物中含有的氯 化氢进入水相，催化剂氢氧化铝因不溶于脂液、比重比脂液大也进入水相，与 水相中的氯化氢反应生成三氯化铝溶入水相中，絮状物被破乳剂完全的分解成 水相和脂液，絮状物消失。脂液继续上升，与氢氧化钠接触，中和脂液中残留 的氯化氢成分，最终得到净化的脂液。 '
本发明的目的之二可以通过以下技术方案实现-
用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其特征是主要包括真空收 集罐、水份分离器、破乳分离器三部分；真空收集罐设有吸管与排放口，排放 口与水份分离器内的进料管连接；水份分离器设有水份排放口和絮状物排放口 ； 絮状物排放口通过管道与破乳分离器底部的进料口连接；破乳分离器设有脂液 导出口和水相排污口；真空收集罐的底部位置高于水份分离器的顶端，水份分 离器的底部位置高于破乳分离器的顶端。
本发明的目的之二，还可以通过以下技术方案实现
本发明的一种实施方式是所述真空收集罐与真空泵连接，吸管的入口处 设有吸头，吸头内可以设置过滤网，必须经常清理过滤网，以免堵塞吸头。
本发明的一种实施方式是在所述真空收集罐排放口、水份分离器的水份 排放口和絮状物排放口、破乳分离器底部的进料口、破乳分离器的脂液导出口 和水相排污口的位置均安装球阀控制其开关与流量大小。
本发明的一种实施方式是所述水份排放口的输出端可以与分水隔油池连 接，使水份分离器中分离出的水份排放至其中。
本发明的一种实施方式是所述破乳分离器内设置分配器与进料口连接， 分配器是由带有若干均匀支管或者的小孔的管道组成，可以将进入破乳分离器 的絮状物均匀分布在其底部。
本发明的一种实施方式是脂液导出口设置在破乳分离器的顶部，可以与 一脂液收集容器连接；水相排污口设置在破乳分离器的底部，可以与水处理池 连接，将分离出的水相排至水处理池内。
本发明具有的有益效果如下，
1、本发明的分离方法，工艺路线简单易行，所使用原料氯化钠、无水氯化 钙和氢氧化钠价廉易得，分离成本低、效率高；而且无毒、无害、无污染，整过处理过程中，絮状物中的脂液相被回收再利用，^絮状物中的水、盐酸、氢 氧化铝和破乳剂中的氯化钠、无水氯化钙、中和剂氢氧化钠及最后反应生成的 无机盐均溶解在分离出的水中沉入破乳分离器底部排出；具有废物再利用(再 生资源)和保护环境的有益效果。
2、 将本发明分离出的脂液回收利用，可以有效的提高产品得率，降低生产 成本，同时降低了原辅材料消耗。
3、 本发明设备由简单的容器按照一定的空间位置组合而成，不仅制造简单， 而且使用时除真空收集罐抽真空需消耗电力以外，无需另外消耗电力等能源， 节能环保。
图l是本发明的工艺流程图。 具体实施例
具体实施例1
图1构成本具体实施例的工艺流程图。 用于萜烯树脂生产中絮状物的分离方法的专用设备，
主要由真空收集罐l、水份分离器2、破乳分离器3三个容器按照一定空间 位置组合而成；三个容器的空间位置是真空收集罐l、水份分离器2、破乳分 离器3依次从上到下放置，真空收集罐1的底部位置高于水份分离器2的顶端， 水份分离器2的底部位置高于破乳分离器3的顶端，以确保前一容器内的物质 靠自身重力能够自然流向下一容器内。
其中，真空收集罐1具有入口带滤网吸头的吸管1-1，底部具有由球阀4-l 控制的排放口 1-2，排放口 1-2通过管道与水份分离器2内的进料管2-1连接； 进料管2-1伸入水份分离器2的底部，'水份分离器2的中部具有由球阀4-2控制 的絮状物排放口 2-2，底部具有由球阀4-3控制的水份排放口 2-3;絮状物排放 口 2-2通过管道与破乳分离器3底部的进料口 3-1连接，所述进料口 3-1安装调 节控制球阀4-4;破乳分离器3内部具有分配器3-4与进料口 3-l连接，所述分 配器3-4由带有若干均匀支管或者的小孔的管道组成，长度与破乳分离器容器的 宽度吻合，可以将进入破乳分离器3的絮状物均匀分布在其底部；破乳分离器3 的顶部具有脂液导出口 3-2由球阀4-5控制，底部具有水相排污口 3-3由球阀4-6 控制。 '水份分离器2的水份排放口 2-3通过管道与分水隔油池连接，收集分离的水 分。破乳分离器3顶部的脂液导出口 3-2与脂液收集容器连接；底部的水相排污 口 3-3与水处理池连接，收集被分离出的水相。
本实施例中，真空收集罐l、水份分离器2、破乳分离器3分别由密封容器 构成。
分离萜烯树脂生产过程中絮状物的方法，主要包括以下步骤
1、 打开真空泵，调节真空收集罐l内的真空度在-0.08至-0.095Mpa之间，
利用吸管1-1收集分水隔油池中漂浮的絮状物至真空收集罐1中，必须经常清理 吸管l-l吸头内的过滤网；
2、 收集一定絮状物后，停真空，'打开真空收集罐1底部的球阀4-1使絮状 物从排放口l-2排出，经管道进入水份分离器2内的进料管2-l，进料管2-l插 入水份分离器2的底部，因水的比重比絮状物比重大，水分保留于分离器1底 部，絮状物则上升到上层，静置30分钟，絮状物和水充分分离；
3、 打开位于分离器2中部的球阀4-2，使絮状物从絮状物排放口2-2排出， 经管道进入破乳分离器3底部的进料口 3-1;打开水分离器2底部的球阀4-3， 将分离出的水从水份排放口 2-3排放至分水隔油池中；
4、 调节破乳分离器3底部进料口 3-1上的调节控制球阀4-4使絮状物缓慢 进入破乳分离器内底部的分配器3-4内，因分配器3-4由带有若干均匀支管或者 小孔的管道组成，管道长度与破乳分离器3容器的宽度吻合，会将进入破乳分 离器3内部的絮状物均匀分布在破乳分离器3底部与氯化钠层进行充分接触， 絮状物中的水份被氯化钠强行脱除，分离出的脂液上升与无水氯化钙接触进行 更强的脱水，达到脂液净化目的；氢氧化铝不溶于有机相，比重远远大于有机 相，从有机相中分离出来进入水相，水相中含有氯化氢成份，氢氧化铝进入水 中反应生成三氯化铝溶入其中；脂液继续上升与氢氧化钠接触，中和脂液中残 留的氯化氢，更进一步净化脂液，净化后的脂液上升到破乳分离器3顶部，打 开球阀4-5,使脂液经导出口3-2进入到脂液收集容器中加以利用；破乳后分离 出的水分及生成的无机盐成份均溶解于分离出的水份中并沉入破乳分离器3底 部；打开破乳分离器3底部的排污阀4-6,将分离出的水相经水相排污口3-3排 出至水处理池中。
整过处理过程中，絮状物中的水，盐酸、氢氧化铝和破乳剂中的氯化钠、 无水氯化钙、中和剂氢氧化钠及最后反应生成的无机盐均溶解在分离出的水中 沉入破乳分离器底部；脂液经层层净化上升到顶部；絮状物被破乳剂分离成脂液和水相后消失。
破乳剂和中和剂的填装方法第一次加破乳剂，卩中和剂必须破乳剂与中和 剂的质量比为22: 1;其中所述破乳剂的组成成分氯化钠与无水氯化钙的质量比 为10: 1，即按氯化钠、无水氯化钙、氢氧化钠的质量之比为20: 2: 1进行配 比并预计能填充破乳分离器容积的五分之四。先将氯化钠投入最下层，无水氯 化钙投入中间层，氢氧化钠投入最上房。在正常运行过程中按上述配比对消耗 的破乳剂进行补充，补充的顺序仍按先投氯化钠，再投无水氯化钙，最后投氢 氧化钠进行投料。
破乳剂和中和剂的耗用量因絮状物的乳化情况不同有较大区别，絮状物含 水量大则耗用量增大。 一般每1000公斤絮状物耗破乳剂和中和剂总量在30至 50公斤。
某市化工有限公司按本发明进行生产应用，破^剂和中合剂的投料质量配
比为氯化钠无水氯化钙氢氧化钠是20: 2: 1，平均每消耗破乳剂和中和剂 总量为4.5公斤即可分离100公斤絮状物，得到的脂液能够回收利用，大大提高
了萜烯树脂工业生产的产品得率，降低了生产成本，同时降低了原辅材料消耗， 具有很广的应用推广价值。
权利要求
1、萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征在于包括以下步骤1)利用真空吸管把分水隔油池中飘浮的絮状物收集至真空收集罐中；2)停真空，将收集的絮状物转入絮状物水份分离器中静置，待絮状物和水因密度差而分离后，将分离出的絮状物缓慢流入破乳分离器底部；3)在破乳分离器内按照比例从下至上分别投放破乳剂和中和剂，絮状物在破乳分离器内分离成脂液相和水相，将脂液相收集回收利用。
2、 根据权利要求l所述的萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征是 所述破乳剂由氯化钠和无水氯化韩构成；所述中和剂由氢氧化钠构成。
3、 根据权利要求2所述的站烯^脂生产中絮状物的分离方法，其特征是 所述破乳剂与中和剂的质量比为22: 1;其中所述破乳剂的组成成分氯化钠与无 水氯化钙的质量比为10: 1，并且氯化钠、无水氯化钙和氢氧化钠的体积之和不 小于破乳分离器容积的五分之四。
4、 根据权利要求2或3所述的萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征是絮状物的质量与破乳剂和中和剂的质量之和的比为100: 3~100: 5。
5、 根据权利要求4所述的蔽烯树脂生产中絮枚物的分离方法，其特征是氯化钠、无水氯化钙、氢氧化钠的投放顺序是将氯化钠投入最下层，无水氯化 钙投入中间层，氢氧化钠投入最上层。
6、 用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其特征是包括真空收集 罐(1)、水份分离器(2)、破乳分离器(3)三部分；真空收集罐(1)设有吸管(1-1)与排放口 (1-2),排放口 (1-2)与水份分离器(2)内的进料管(2-1) 连接；水份分离器(2)设有絮状物排放口 (2-2)和水份排放口 (2-3);絮状物 排放口 (2-2)通过管道与破乳分离器(3)底部的进料口 (3-1)连接；破乳分 离器(3)设有脂液导出口 (3-2)和水相排污口 (3-3);真空收集罐(1)的底 部位置高于水份分离器(2)的顶端，水份分离器(2)的底部位置高于破乳分 离器(3)的顶端。 i
7、 根据权利要求6所述的用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其 特征是所述吸管(1-1)的入口设有吸头，吸头内设有过滤网。
8、 根据权利要求6所述的用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其 特征是在所述排放口 (1-2)、絮状物排放口 (2-2)、水份排放口 (2-3)、进料 口 (3-1)、脂液导出口 (3-2)和水相排污口 (3-3)的位置处分别安装球阀(4-1)、球阀(4-2)、球阀(4-3)、球阀(4-4)、球阀(4-5)'和球阀(4-6)。
9、 根据权利要求6所述的用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其 特征是所述破乳分离器(3)内设有分配器(3-4)与进料口 (3-1)连接；分 配器(3-4)是由带有若干均匀支管或,者小孔的管道组成。
10、 根据权利要求6所述的用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备， 其特征是所述脂液导出口 (3-2)设在破乳分离器(3)的顶部；水相排污口 (3-3) 设在破乳分离器(3)的底部。
全文摘要
本发明公开了萜烯树脂生产中絮状物的分离方法及专用设备，利用真空收集罐(1)收集絮状物，经水份分离器(2)除去部分水份后，进入破乳分离器(3)分离，其分离原理主要是利用破乳剂和中和剂使絮状物分离成脂液相和水相，脂液相被收集回收利用。本发明的分离方法，工艺路线简单易行，所使用的破乳剂和中和剂原料价廉易得，分离成本低、效率高；无毒、无害、无污染，脂液回收利用，变废为宝，提高了产品得率，降低了生产成本。
文档编号C08F6/00GK101544715SQ20091003905
公开日2009年9月30日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者张乃银 申请人:张乃银