专利名称：：环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法
技术领域：
：本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。
背景技术：
：氨基硅油是一种阳离子硅油，与纤维有结合性，是一类重要的纤维(如织物、纸张、皮革等)后整理助剂，可改善纤维制品的手感，使之具有柔软、平滑、弹挺、抗皱、抗静电性能等，而且无毒害此外氨基硅油在树脂改性、化妆品和涂料等领域也有广泛的应用。另外，高粘度氨基硅油还能使聚酯/棉混纺织物有丰满、似棉一样的手感；而较低粘度的氨基硅油则使织物有光滑的丝绸感。这是因为氨基官能团极性强，与织物纤维面的羟基、羧基等相互作用，与纤维形成非常牢固的定向吸附，而在它们之间取代的链段形成链环，由于这些链环可以自由移动，因此降低了纤维之间的摩擦系数。但是氨基硅油由于侧链上有氨基，含有活泼氢原子，易被氧化而黄变，此外还需额外加入乳化剂增加亲水性。
发明内容本发明的目的是提供一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。合成的产物用于整理织物。本发明研制了经环氧氯丙垸季铵化改性的氨基硅油，采用季铵化改性的方法封闭氨基硅油中氨基上的活泼氢，从而改善其泛黄程度。同时氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使环氧氯丙烷开环，形成含有羟基的氨烃基取代基，活性较强的羟基可与各类纤维和其它聚合物交联或共聚,提高了织物的亲水性，不需再额外加入乳化剂，可在弱酸性条件下直接溶于水。同时生成的有机硅季铵盐还可用于织物的抗菌整理，加强高档织物的抗起毛起球性能并保持其它优良性能不变。发明了一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法，该方法的特征具有以下的过程和步骤a.氨基硅油的合成以质量百分数计，按N-p-氨乙基Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)10%15%、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)89%84%、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)0.20.8%、催化剂氢氧化钾0.80.2%的配比加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中，去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧垸线性体加入质量相同，升温至100110°C，反应56h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油；b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙垸，溶于适量95%乙醇，反应温度5070。C,边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙垸与氨基硅油的质量比5:45:6，反应45h后，升温至8(TC反应lh，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油；c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的PH值调至56，水浴温度85°C，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。具体实施例方式现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例1环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法和步骤如下a.氨基硅油的合成向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入N-P-氨乙基Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧垸线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧垸(MM)，催化剂氢氧化钾的质量百分数为12%、87%、0.5%、0.5%。去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧垸线性体加入质量相同。升温至11(TC，反应6h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油。b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙垸，溶于适量95%乙醇，反应温度6(TC，边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油的质量比l:1，反应5h后，升温至8(TC反应lh，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油。c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的PH值调至5，水浴温度85'C，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。实施例2根据实施例1的方法制得环氧季铵化改性氨基硅油，进行织物的起球性测试。具体方法是按GB/T4802.3-1997标准在滚箱式起毛起球测试仪上测定(14400转)。按规定的方法和参数，将试样套于聚氨酯胶管上，放入衬有标准软木垫的方形木箱内滚动一定次数后，在规定光照条件下，将滚动过的试样与标准样照对比，评定等级。试样为正方形，分经、纬向各两块，测试时，试样随机运转。织物的耐磨抗起球性，将最佳者等级规定为5级，未整理织物规定为1级，其它整理织物相对于此标准评级。根据测试原理，用环氧氯丙垸对氨基硅油进行季铵化处理,用其对织布进行整理。经过抗起毛起球测试表明,处理后的试样具有较好的抗起毛起球性(表l)。表l:不同品种氨基硅油涂层的织布抗起毛起球级别<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法，该方法的特征具有以下的过程和步骤a.氨基硅油的合成以质量百分数计，按N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)10％～15％、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)89％～84％、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)0.2～0.8％、催化剂氢氧化钾0.8～0.2％的配比加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中，去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧烷线性体加入质量相同，升温至100～110℃，反应5～6h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油；b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙烷，溶于适量95％乙醇，反应温度50～70℃，边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油的质量比54～56，反应4～5h后，升温至80℃反应1h，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油；c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的PH值调至5～6，水浴温度85℃，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。全文摘要本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。合成的产物用于整理织物。本发明研制了经环氧氯丙烷季铵化改性的氨基硅油，采用季胺化改性的方法封闭氨基硅油中氨基上的活泼氢，从而改善其泛黄程度。同时氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使环氧氯丙烷开环，形成含有羟基的氨烃基取代基，活性较强的羟基可与各类纤维和其它聚合物交联或共聚，提高了织物的亲水性，不需再额外加入乳化剂，可在弱酸性条件下直接溶于水。同时生成的有机硅季铵盐还可用于织物的抗菌整理，加强高档织物的抗起毛起球性能并保持其它优良性能不变。文档编号C08J3/02GK101392061SQ20081020197公开日2009年3月25日申请日期2008年10月30日优先权日2008年10月30日发明者丁宏博,俎建华,菁庄,张剑秋,洁曹,培蔡申请人:上海大学