专利名称：一种光稳定剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种光稳定剂的制造方法，属于高分子材料改性领域。
背景技术：
当前受阻胺类系列产品中唯一的液态光稳定剂GW508;学名双 (1， 2， 2， 6， 6-五甲基哌啶基)癸二酸酯和1-甲基-8- (1， 2， 2， 6， 6-五甲基哌啶基)癸二酸酯混合物； 结构式
I OO 、一 I o o
——K J>——OC(CH2)gCO-〈 "——+——、 ,-OC(CH2)8COCH3
光稳定剂GW508作为高分子材料或聚合物的一种功能添加剂，按一 定比例合理加入对其使用功能有着积极的影响作用。高分子聚化物在许多 领域有着相当广泛的用途，但由于多数高分子聚化物自身结构的特点，在 使用过程中也暴露了许多缺陷，其中尤为突出的是易于老化。该类物质在 户外使用时，在日光照射受紫外线辐照下，导致结构破坏、性能下降、以 致丧失使用功能。为了保持高分子材料的功能作用或延缓使用寿命，许多 研究机构和厂家长期致力于这方面的研究。研发出一些可致光稳定的物质 加入高聚物质中，实现产品的耐光老化和抗紫外线的功能作用。 GW508产品是一种液态的高效受阻胺类光稳定剂，目前主要应用于汽车 用涂料、高档外墙建筑涂料及其它高分子材料中，防止室外紫外光线辐照 后易引起的褪色、转色、龟裂、翘皮等后果。新的应用领域正在积极扩展
中。该产品有良好的可加工性能，在高分子材料复配改性过程中，克服了 其它受阻胺类光稳定剂在加工中挥发性、迁移性、热稳定性差的不利因素， 保证了该产品的使用功效。
目前GW508生产工艺技术普遍采用五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯 用可用溶剂一一正己垸、石油醚溶解原料，在特选催化剂存在下进行酯交 换反应，生成反应产物，将反应产物再给予后处理精制得最终产品。由于 制造技术存在的先天不足或所使用的原辅材料中可能带来的显色离子、杂 质，其生产出的产品颜色色度》80黑曾。虽然该产品在使用中功效卓著， 但产品颜色现已远远不能满足高端客户的需要，针对使用领域客户对产品 色度提出的更高标准和要求，国内外已有多家研究单位和生产企业己作为 重点研究课题进行相关的研发，但未见有突破的公开报道。
发明内容
本发明提供了一种反应快速、副反应产物少且能产出高品质的光稳 定剂的制造方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种光稳定剂的制造方法，其生 产制造工艺如下
A、将五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯在催化剂的作用下加热反应 得到双(1， 2， 2, 6， 6-五甲基哌啶基)癸二酸酯和1-甲基-8- (1， 2， 2， 6， 6-五甲基哌啶基)癸二酸酯，具体反应方程式如下
<formula>formula see original document page 5</formula>B、当反应产物冷却加入计量好的石油醚，用自来水洗涤成中性后
待精制处理；
C、将处理过的反应粗品进行减压蒸馏后并对合格馏份收集，所得馏 份即为单双酯比例一定、色度水平可以控制在40黑曾以下的高品质 GW508产品。
所述五甲基哌啶醇、癸二酸二甲酯反应之前应通入惰性气体后加热。
所述惰性气体为氦气、氮气。
所述加热温度为105 — 185° 。
所述加入催化剂的质量为0.5 2%。
所述催化剂为甲醇钠与亲水增塑剂。
所述步骤C中的冷却温度为6(TC以下。
所述五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯的摩尔比为1.65 1.75 : 1.0
以上工艺的优点在于在生产制造过程采用无溶剂化酯交换反应，在 惰性气体保护下有限提高酯交换反应温度进行反应,保证了该反应快速且 副反应产物少；后处理提纯采用复合精蒸装置，提高了馏份出率和品质； 该方法克服了可能产生的显色因素，生产出低色度化的高品质的液态光稳 定剂GW508产品。
具体实施方式
实施例1 、
将225KG五甲基哌啶醇、癸二酸二甲酯130KG投入酯交换反应釜中， 开动搅拌后通入惰性气体一一氮气保护后进行升温；待升温至115 118 "C后，再按投料摩尔数以双效酯交换催化剂3.5KG— 一甲醇钠和亲水增塑 剂，其中甲醇钠2.5KG和亲水增塑剂1.0KG，投入酯交换反应釜中反应,
继续升温至115 118"C后保持温度，控制反应时间9.5小时，进行常压无 溶剂酯交换反应脱出副产物甲醇；反应终点控制按馏出反应副产物甲醇计 重，经检测合格后反应结束。
当反应产物冷却至6(TC以下加入计量好的石油醚，用自来水洗涤成 中性后待精制处理。
将处理过的反应粗品转移至复合蒸馏装置中即在蒸馏釜加薄膜蒸发 器中进行减压蒸馏后并对合格馏份收集，所得馏份即为GW508产品，单 双酯比例一定、色度水平《40黑曾。 实施例2
其他条件与实施例1相同，以反应温度165 172"C进行酯交换反应， 控制反应时间6小时，最后得成品的色度在》80黑曾。 实施例3
其他条件与实施例1相同，以反应温度188 195"C进行酯交换反应， 控制反应时间5小时，最后得成品的色度在100 110黑曾。
权利要求
1、一种光稳定剂的制造方法，其特征在于A、将五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯在催化剂的作用下加热反应得到双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)癸二酸酯和1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)癸二酸酯，具体反应方程式如下B、当反应产物冷却加入计量好的石油醚，用自来水洗涤成中性后待精制处理；C、将处理过的反应粗品进行减压蒸馏后并对合格馏份收集，所得馏份即为单双酯比例一定、色度水平可以控制在40黑曾以下的光稳定剂GW508产品。
2、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于 所述五甲基哌啶醇、癸二酸二甲酯反应之前应通入惰性气体保护后加热。
3、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于所述惰性气体为氦气、氮气。
4、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于 所述加热温度为105 — 185° 。
5、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于 所述加入催化剂的质量为0.5 2%。
6、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于 所述催化剂为甲醇钠与亲水增塑剂。
7、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于-所述步骤C中的冷却温度为60°C以下。
8、 根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制造方法，其特征在于: 所述五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯的质量比为1.65_1.75 : 1.0。
全文摘要
本发明公开了一种光稳定剂的制造方法，以五甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯在催化剂的作用下加热反应，反应产物冷却加入计量好的石油醚，用自来水洗涤成中性后待精制处理；再进行减压蒸馏后并对合格馏份收集即可。本方法采用无溶剂化酯交换反应，在惰性气体保护下有限提高酯交换反应温度进行反应，保证了该反应快速且副反应产物少；后处理提纯采用复合精蒸装置，提高了馏份出率和品质；该方法克服了可能产生的显色因素，生产出低色度化的高品质的液态光稳定剂GW508产品。
文档编号C08K5/3435GK101353446SQ200810022820
公开日2009年1月28日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者吴春华 申请人:如皋市鼎盛精细化工有限公司