专利名称：具有规则排列氯基的纳米层状化合物的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种具有规则排列氯基的纳米层状结构化合物及其制备方法，属于有机纳米层状化合物制备技术领域。
背景技术：
众所周知，纳米材料科学是未来材料科学发展的重点，而它的研究和发展对化学的各个领域都有着深远的影响。而作为纳米材料中的一个重要组成部分，如蒙脱土和水滑石那样的层状纳米空间材料，由于其能够提供稳定的二维纳米空间，使其在催化化学、材料化学、电化学和生物化学等领域被广泛地加以研究和应用。在层状纳米空间中，功能性无机或有机分子可以以单分子层的形态存在，这是在宏观空间中不可能得到的，从而有可能形成具有全新性能的复合材料，并且有可能得到宏观空间中所具有的物理和化学性能。
在二维层状纳米空间中，功能性分子在层空间中的排列，也就是说功能性分子和层结构的相互作用，决定和影响了层-功能性分子复合材料的性能。而调节和控制这些相互作用的关键，是为功能性分子提供适合的二维空间环境，以达到控制分子在层空间中有规则排列的目的。但由于现有的层状材料缺少功能性的层状纳米空间环境，以及其很难改变的层空间结构，使得很难有效地控制功能性分子在层空间中的排列，使得这些材料的应用受到了很大的限制。如果我们能够合成结构中具有各种规则排列官能团的层状纳米空间材料，我们将能够有效地控制分子在二维层状空间中的排列。这将为设计合成出具有全新物理和化学性能的复合材料开辟一条新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有规则排列氯基的纳米层状结构化合物材料。
本发明一种具有规则排列酰氯基的纳米层状化合物，包括有(A)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物、(B)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物、(C)对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物、(D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物、(E)对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物、(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物、(G)对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物、(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物；(I)对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物；(J)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物；(K)对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物；(L)对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物。
其化学分子式结构分别为(A)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl结构为 (B)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl结构为 (C)对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl结构为 (D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl结构为 (E)对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl结构为
(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl结构为 (G)对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl结构为
(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl结构为 (I)对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物；
分子式-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl结构为 (J)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl结构为 (K)对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl结构为
(L)对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl结构为
本发明是一种具有规则排列氯基的纳米层状化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)的制备方法，其特征在于利用已有的带有规则排列氨基的纳米层状化合物同过量的氯乙酰氯、3-氯丙酰氯、4-氯丁酰氯、5-氯戊酰氯、对氯苯甲酰氯、对氯苯乙酰氯进行液固相接枝反应，从而得到稳定的具有规则排列氯基的纳米层状化合物；层状化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)各自的制备过程和反应步骤如下(1)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)的制备(a)事先制备好对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，然后加入对氨基苯基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加盐酸溶液调节混合溶液的pH值到2～3，并且在室温下磁力搅拌12天进行溶胶-凝胶过程；最后抽滤，分别用去离子水、乙酰洗涤，真空干燥得到对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其分子式为-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3结构为
二氧化硅层结构(俯视图) 结构(侧视图)(b)将过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在THF中，然后再加入过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至50℃，磁力搅拌1天；上述酰氯中的酰氯基同对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸层状化合物中的氨基发生酰胺化反应，从而完成接枝反应。最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)；其化学反应过程如下化合物(A)的反应过程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClCH2COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl化合物(C)的反应过程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC2H4COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl化合物(E)的反应过程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC3H6COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl化合物(G)的反应过程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC4H8COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl化合物(I)的反应过程-SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC6H4COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl化合物(K)的反应过程→SiO1.5C6H4NH3C12H25OSO3+ClC7H6COCl-→-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl(2)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)、对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)的制备(a)事先制备好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加盐酸溶调节混合溶液的pH值红2～3，并且在室温下磁力搅拌14天进行溶胶-凝胶过程，最后抽滤，分别用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥，最终得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其分子式为-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3结构为 二氧化硅层结构(俯视图) 结构(侧视图)(b)将过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在甲苯中，然后加入氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至80℃，磁力搅拌1天；上述酰氯中的酰氯基同氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸层状化合物中的氨基发生酰胺化反应，从而完成接枝反应。最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)、对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)；其化学反应过程如下其化学反应过程如下化合物(B)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClCH2COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl化合物(D)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC2H4COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl化合物(F)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC3H6COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl化合物(H)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC4H8COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl化合物(J)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC6H4COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl化合物(L)的反应过程-SiO1.5C3H6NH3C12H25OSO3+ClC7H6COCl-→-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl由于以上这类纳米层状结构化合物中存在规则排列的氯基，氯基具有很高的反应活性，可以通过催化剂同各种有机物发生反应。通过层结构中规则排列的氯基的反应，这种新型具有规则排列氯基的纳米层状结构化合物可以同各种有机物分子进行接枝反应，从而可作为一种出发物质用于合成一系列全新的功能型的纳米层状化合物，这将为设计合成出不同性能和使用目的的、具有各种纳米空间环境的层状化合物材料。为设计合成出具有全新性能的复合材料，开辟一条新的途径。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)的制备(1)事先制备好对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将2.88mmol的十二烷基硫酸钠溶解到250ml的去离子水中，然后加入2.74mmol的对氨基苯基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加0.5nol/L的盐酸调节混合溶液的pH值到2.07，并且在室温下磁力搅拌12天进行溶胶-凝胶过程；最后抽滤，分别用去离子水、乙酰洗涤，真空干燥，得到对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米复合层状结构化合物；(2)将氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将0.1g对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在50ml四氢呋喃中，然后再加入18.6mmol的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至50℃，磁力搅拌1天；最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)。
实施例2氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)的制备(1)事先制备好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将2.88mmol的十二烷基硫酸钠溶解到250ml的去离子水中，然后加入27.4mmol的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加0.5mol/L的盐酸溶液调节混合溶液的pH值红2，并且在室温下磁力搅拌14天进行溶胶-凝胶过程，最后抽滤，分别用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥，最终得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；(2)将氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将0.1g氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在50ml甲苯中，然后再加入18.6mmol的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至80℃，磁力搅拌1天；最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)。
以上各产物均经X射线衍射法，元素分析，红外光谱，固体核磁共振等检测，证实了前述的纳米层状化合物的化学及物理结构的存在，并保持完好。
权利要求
1.一种具有规则排列酰氯基的纳米层状化合物，包括有(A)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物、(B)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物、(C)对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物、(D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物、(E)对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物、(F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物、(G)对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物、(H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物；(I)对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物；(J)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物；(K)对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物；(L)对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物；其化学分子式结构分别为(A)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOCH2Cl结构为 (B)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOCH2Cl结构为 (C)对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC2H4Cl结构为 (D)3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC2H4Cl结构为 (E)对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C6H4NHCOC3H6Cl结构为 (F)4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC3H6Cl结构为 (G)对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC4H8Cl结构式 (H)5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC4H8Cl结构为 (I)对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC6H4Cl结构为 (J)对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物分子式-SiO1.5C3H6NHCOC6H4Cl结构为 (K)对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C6H4NHCOC7H6Cl结构为 (L)对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物；分子式-SiO1.5C3H6NHCOC7H6Cl结构为
2.权利要求1的一种具有规则排列氯基的纳米层状化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)的制备方法，其特征在于利用已有的带有规则排列氨基的纳米层状化合物同过量的氯乙酰氯、3-氯丙酰氯、4-氯丁酰氯、5-氯戊酰氯、对氯苯甲酰氯、对氯苯乙酰氯进行液固相接枝反应，从而得到稳定的具有规则排列氯基的纳米层状化合物；层状化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(K)、(L)各自的制备过程和反应步骤如下(1)对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)的制备(a)事先制备好对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，然后加入对氨基苯基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加盐酸溶液调节混合溶液的pH值到2～3，并且在室温下磁力搅拌12天进行溶胶-凝胶过程；最后抽滤，分别用去离子水、乙酰洗涤，真空干燥得到对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；(b)将过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将对氨基苯基氧化硅-十二烷基硫酸分散在THF中，然后再加入过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至50℃，磁力搅拌1天；最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物对氯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(A)、对3-氯丙酰胺苯基氧化硅层状化合物(C)、对4-氯丁酰胺苯基氧化硅层状化合物(E)、对5-氯戊酰胺苯基氧化硅层状化合物(G)、对，对氯苯甲酰胺苯基氧化硅层状化合物(I)、对，对氯苯乙酰胺苯基氧化硅层状化合物(K)；(2)氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)、对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)的制备(a)事先制备好氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；其制备方法为首先将十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，接着缓慢滴加盐酸溶调节混合溶液的pH值红2～3，并且在室温下磁力搅拌14天进行溶胶-凝胶过程，最后抽滤，分别用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥，最终得到氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物；(b)将过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯同上述的氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸纳米层状化合物反应；其反应过程及步骤如下将氨基丙基氧化硅-十二烷基硫酸分散在甲苯中，然后加入过量的氯乙酰氯或3-氯丙酰氯或4-氯丁酰氯或5-氯戊酰氯或对氯苯甲酰氯或对氯苯乙酰氯，加热至80℃，磁力搅拌1天；最后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥，最终得到产物氯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(B)、3-氯丙酰胺丙基氧化硅层状化合物(D)、4-氯丁酰胺丙基氧化硅层状化合物(F)、5-氯戊酰胺丙基氧化硅层状化合物(H)、对氯苯甲酰胺丙基氧化硅层状化合物(J)、对氯苯乙酰胺丙基氧化硅层状化合物(L)。
全文摘要
本发明涉及一种具有规则排列氯基的纳米层状结构化合物及其制备方法，属于有机纳米层状化合物制备技术领域。本发明方法是利用带有一个有机官能团的硅烷基化合物，3－氨基丙基三甲氧基硅烷和对氨基苯基三甲氧基硅烷作为结构形成材料，利用硅烷基化合物中的有机官能团NH
文档编号C08G77/06GK101024693SQ20071003740
公开日2007年8月29日 申请日期2007年2月9日 优先权日2007年2月9日
发明者姚建, 施利毅, 苻英, 尤晓庆 申请人:上海大学