专利名称：一种高吸水性树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于高吸水性树脂技术领域，具体涉及一种高吸水性树脂的制备方法。
背景技术：
高吸水性树脂(简称SAP)是近年开发出来的一种新型功能性高分子材料。广泛应用于妇女儿童卫生材料、水溶胀密封材料、包装材料、建筑材料、农林业保水抗旱材料等。作为农用高吸水性树脂，其使用成本是最为关键的因素。因此，如何尽可能的降低高吸水性树脂的生产成本，研制低成本高吸水性树脂，并最终达到增收增产的目的是农用保水技术的重中之重。
中国专利03120346公开了一种有机-无机复合保水剂及其制备方法，采用加入的无机添料为凹凸棒，但由于其使用的聚合单体为丙烯酸，市场售价是丙烯酰胺的两倍还多，且其无机添料加量仅为单体重量的20～60％左右，也不能有效降低高吸水性树脂的成本。
发明内容
为降低成本及提高性能，本发明以丙烯酰胺为聚合单体，采用水溶液恒温聚合方法，加入大量的无机添料凹凸棒，提供一种具有优异的吸水保水性能、较高的凝胶强度、吸水释水可逆性好、生物和化学稳定性好、使用寿命长的高吸水性树脂。本发明方法生产的高吸水性树脂的生产成本大幅降低，使其能够得到广泛应用，而便于规模化生产。
本发明采用水溶液恒温聚合的方法首先配制丙烯酰胺水溶液，使其质量百分比浓度为5～25％；然后加入凹凸棒，加入量为丙烯酰胺单体重量的50～200％，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入交联剂，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、或甲叉基双丙烯酰胺，加入量为水溶液重量的0.02～0.5％；再加入氧化—还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，加入量为水溶液重量的0.01～1.0％；还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.005～0.5％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50～80℃，聚合反应2～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为100～800倍，吸盐倍数为50～100倍，降低有效成本为10～70％。
具体实施例方式
实施例1配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为15％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为15g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.2g交联剂丙三醇；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.05g；还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为0.2g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为70℃，聚合反应2h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为300倍，吸盐倍数65倍。
实施例2配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为5％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为10g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.5g交联剂环氧氯丙烷；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钠，加入量为1g；还原剂为亚硫酸钠，加入量为0.5g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为80℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为800倍，吸盐倍数55倍。
实施例3配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为25％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为12.5g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.1g交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.6g；还原剂为偏重亚硫酸钠，加入量为0.2g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应4h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为100倍，吸盐倍数70倍。
实施例4配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为10％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为15g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.1g交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.4g；还原剂为偏重亚硫酸钠，加入量为0.3g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应4h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为100倍，吸盐倍数为63倍。
实施例5配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为20％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为10g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.01g交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化—还原引发剂中氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.01g；还原剂为偏重亚硫酸钾，加入量为0.03g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为500倍，吸盐倍数100倍。
实施例6配制丙烯酰胺水溶液，取100g重量百分比浓度为20％丙烯酰胺水溶液于烧杯中；然后加入重量为30g的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入0.04g交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化—还原引发剂中氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.05g；还原剂为偏重亚硫酸钾，加入量为0.005g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应3h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。所得高吸水性树脂吸水倍数为200倍，吸盐倍数75倍。
权利要求
1.一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于采用水溶液恒温聚合的方法首先配制丙烯酰胺水溶液，使其质量百分比浓度为5～25％；然后加入凹凸棒，加入量为丙烯酰胺单体重量的50～200％，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入交联剂，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、或甲叉基双丙烯酰胺，加入量为水溶液重量的0.02～0.5％；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，加入量为水溶液重量的0.01～1.0％；还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.005～0.5％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50～80℃，聚合反应2～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液质量百分比浓度为15％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量100％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.2％的交联剂丙三醇；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.05％；还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为水溶液重量的0.2％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为70℃，聚合反应2h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液重量百分比浓度为5％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量200％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.5％的交联剂环氧氯丙烷；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钠，加入量为水溶液重量的1％；还原剂为亚硫酸钠，加入量为水溶液重量的0.5％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为80℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液重量百分比浓度为25％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量50％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.1％的交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸铵，加入量为水溶液重量的0.6％；还原剂为偏重亚硫酸钠，加入量为水溶液重量的0.2％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应4h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液重量百分比浓度为10％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量150％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.1％的交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸铵，加入量为水溶液重量的0.4％；还原剂为偏重亚硫酸钠，加入量为水溶液重量的0.3％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应4h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
6.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液重量百分比浓度为20％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量50％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.01％的交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.01％；还原剂为偏重亚硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.03％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
7.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于配制的丙烯酰胺水溶液重量百分比浓度为20％；然后加入量为丙烯酰胺单体重量150％的凹凸棒，使其在溶液中充分的分散均匀后，加入水溶液重量的0.04％的交联剂甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化-还原引发剂，其中氧化剂为过硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.05％；还原剂为偏重亚硫酸钾，加入量为水溶液重量的0.005％；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应3h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。
全文摘要
本发明属于高吸水性树脂技术领域，具体涉及一种高吸水性树脂的制备方法。本发明以丙烯酰胺为聚合单体，采用水溶液恒温聚合方法，加入大量的无机添料凹凸棒，提供一种具有优异的吸水保水性能、较高的凝胶强度、吸水释水可逆性好、生物和化学稳定性好、使用寿命长的高吸水性树脂。本发明方法生产的高吸水性树脂的生产成本大幅降低，使其能够得到广泛应用，而便于规模化生产。
文档编号C08F120/56GK1693320SQ20051001680
公开日2005年11月9日 申请日期2005年5月20日 优先权日2005年5月20日
发明者李志强, 谭颖, 郭永利, 张志成, 潘振远 申请人:中国科学院长春应用化学研究所