专利名称：有机复合累托石及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机复合累托石及其制备方法。
本发明提供的技术方案是一种有机复合累托石，其基本组成为累托石1～100份、有机插层剂0.2～30份、质子化剂0.01～5.0份，以上均为重量份数。
上述累托石原料为含80～95％累托石的层状硅酸盐，其粒径为20～80微米，阳离子交换总量为13～38meq/100g。
上述插层剂为长链烷基(碳原子数为12～18)季铵盐、己二酸己二胺盐或碳原子数为6～12的氨基酸。
上述质子化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。
本发明还提供了上述有机复合累托石的制备方法，将1～100份累托石分散在15～3000份水中，高速搅拌直至形成稳定的悬浮液；另将有机插层剂0.2～30份、质子化剂0.01～5.0份加入到5～1000份水中，在60～80℃下搅拌形成溶液后，加入到上述累托石悬浮液中，所得混合物再高速搅拌3～4小时，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得所需有机复合累托石。
本发明将累托石经有机插层改性后，由于有机插层剂规则地在层间排布，其所带长链烷基具有一定的空间位阻，将层间距增大至4纳米左右，同时表面由亲水性转变为亲油性，能分散于甲苯、乙醇、丙酮等有机溶剂中；与单体或聚合物熔体作用，在聚合或混合过程中能剥离成纳米尺度的结构片层并均匀分散到聚合物基体中，制得聚合物纳米复合材料。
实施例2一种有机复合累托石，其基本组成为累托石100份、有机插层剂10份、质子化剂2份，以上均为重量份数。
实施例3一种有机复合累托石，其基本组成为累托石50份、有机插层剂25份、质子化剂5.0份，以上均为重量份数。
实施例4一种有机复合累托石，其基本组成为累托石20份、有机插层剂1份、质子化剂0.03份，以上均为重量份数。
实施例5一种有机复合累托石，其基本组成为累托石60份、有机插层剂2份、质子化剂0.5份，以上均为重量份数。
上述累托石原料为含80～95％累托石的层状硅酸盐，其粒径为20～80微米，阳离子交换总量为13～38meq/100g。
上述插层剂为长链烷基(碳原子数为12～18)季铵盐、己二酸己二胺盐或碳原子数为6～12的氨基酸。
上述质子化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。
实施例1～5中有机复合累托石的制备方法，将对应含量的累托石分散在15～3000份水中，高速搅拌直至形成稳定的悬浮液；另将对应含量的有机插层剂、质子化剂加入到5～1000份水中，加热至60～80℃，搅拌形成溶液后加入到上述累托石悬浮液中，所得混合物再高速搅拌3～4小时，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得所需有机复合累托石。
实施例6取5克纯度大于90％的钠化累托石，加水400毫升，搅拌分散均匀得稳定的悬浊体系，另取2克十六烷基胺，加水400毫升，盐酸0.3毫升，加热至80℃，搅拌至完全溶解，形成均匀溶液。将烷基铵盐溶液加入到上述悬浮液中，继续搅拌四小时，减压抽滤，大量水洗，干燥，粉碎即得所需有机复合累托石。经X射线衍射观察，发现其d001面间距由钠化累托石的2.2纳米增大至3.8纳米；且复合累托石由原来的亲水性转变为疏水亲油，能分散于甲苯、乙醇、丙酮等有机溶剂中。
实施例7取80克纯度大于90％的钠化累托石，加水2000毫升，搅拌分散均匀得稳定的悬浊体系，另取25克十六烷基三甲基胺，加水800毫升，盐酸3.0毫升，加热至80℃，搅拌至完全溶解，形成均匀溶液。将烷基铵盐溶液加入到上述悬浮液中，继续搅拌四小时，减压抽滤，大量水洗，干燥，粉碎即得所需有机复合累托石。经X射线衍射观察，发现其d001面间距由钠化累托石的2.2纳米增大至4.1纳米；且复合累托石由原来的亲水性转变为疏水亲油，能分散于甲苯、乙醇、丙酮等有机溶剂中。
实施例6、7中的十六烷基胺、十六烷基三甲基胺可用己二酸己二胺盐、碳原子数为6～12的氨基酸或碳原子数为12～18为其它长链烷基季铵盐代替；质子化剂盐酸可用硫酸、硝酸、磷酸或醋酸代替，也可如法制得所需有机复合累托石。
权利要求
1.一种有机复合累托石，其基本组成为累托石1～100份、有机插层剂0.2～30份、质子化剂0.01～5.0份，以上均为重量份数。
2.根据权利要求1所述有机复合累托石，其特征是所述累托石为含80～95％累托石的层状硅酸盐，其粒径为20～80微米，阳离子交换总量为13～38meq/100g。
3.根据权利要求1或2所述有机复合累托石，其特征是插层剂为长链烷基季铵盐、己二酸己二胺盐或碳原子数为6～12的氨基酸。
4.根据权利要求1或2所述有机复合累托石，其特征是质子化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。
5.权利要求1所述有机复合累托石的制备方法，将1～100份累托石分散在15～3000份水中，高速搅拌直至形成稳定的悬浮液；另将有机插层剂0.2～30份、质子化剂0.01～5.0份加入到5～1000份水中，在60～80℃下搅拌形成溶液后，加入到上述累托石悬浮液中，所得混合物再高速搅拌3～4小时，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得所需有机复合累托石。
全文摘要
本发明涉及一种有机复合累托石,其基本组成为:累托石1～100份、有机插层剂0.2～30份、质子化剂0.01～5.0份,以上均为重量份数。上述有机复合累托石的制法,将累托石分散在水中形成稳定的悬浮液;另将有机插层剂、质子化剂加入到水中,搅拌形成溶液后,加入到上述悬浮液中,所得混合物再高速搅拌、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得所需有机复合累托石。本发明将累托石经有机插层改性后,其层间距增大至4纳米左右,同时表面由亲水性转变为亲油性,能分散于甲苯、乙醇、丙酮等有机溶剂中;与单体或聚合物熔体作用,在聚合或混合过程中能剥离成纳米尺度的结构片层并均匀分散到聚合物基体中,制得聚合物纳米复合材料。
文档编号C08K3/00GK1385470SQ02115758
公开日2002年12月18日 申请日期2002年4月25日 优先权日2002年4月25日
发明者方鹏飞, 王少阶, 张明, 戴益群, 张少平, 王波 申请人:武汉大学