专利名称：一种采用复合引发体系制备聚氯乙烯树脂的方法
技术领域：
本发明涉及聚氯乙烯树脂的生产方法，特别涉及聚氯乙烯树脂生产过程中采用的复合引发体系。
本发明的技术方案是这样的一种采用复合引发体系制备聚氯乙烯树脂的方法，包括如下步骤将氯乙烯单体、水、分散剂、和复合引发体系加入反应釜中，在常规条件下进行聚合反应。
所说的复合引发体系各组分的重量比为
LB∶LC＝1∶0.2～1所说的LB为过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)，商品名称EHP；所说的LC为LD或LE中的一种；所说的LD为过氧化新癸酸异丙苯酯，商品名称为TX-99；所说的LE为过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)，商品名称为TX-36；所说的LB、LD、LE可分别加入反应釜中。
优选的复合引发体系各组分的重量比为LB∶LC＝1∶0.6～1。
按照本发明，LD、LB或LE先配制成溶液，然后加入反应釜，配制方法如下向异十二烷溶剂中中加入LD，异十二烷与LD的重量比为1∶1.13，搅拌均匀得LD溶液，配制过程始终保持异十二烷溶剂温度在-15～-20℃；向异十二烷溶剂中中加入LB，异十二烷与LB的重量比为1∶1.13，搅拌均匀得LB溶液，配制过程始终保持异十二烷溶剂温度在-10～-15℃；向异十二烷溶剂中中加入LE，异十二烷与LE的重量比为1∶1.13，搅拌均匀得LE溶液，配制过程始终保持异十二烷溶剂温度在0～-5℃；将氯乙烯单体、水、分散剂和复合引发体系加入聚合反应釜中，氯乙烯单体与复合引发体系的重量比为1∶0.0005～0.0009，反应温度为50～65℃，反应终止压力为0.5～0.75Mpa下，经聚合反应制备得到聚氯乙烯树脂。
采用上述方法制备的聚氯乙烯树脂，可缩短聚合反应时间，且对树脂的质量无影响，生产过程中聚合反应稳定，各批树脂质量重复性好，所以该采用复合引发体系的制备方法可应用于大釜工业生产中。
实施例2(指WS-1000S树脂)将45000公斤氯乙烯单体、55800公斤去离子水、222公斤醇解度为78.5～81.5mol％的聚乙烯醇溶液、239公斤羟丙基甲基纤维素溶液、5.5公斤抗鱼眼剂(叔丁基对苯二酚)溶液、52.88公斤LB溶液、11.25公斤LE溶液加入聚合反应釜中，反应温度为56.8℃，反应终止压力为0.600Mpa下，经325分钟的聚合反应后，制备得到聚氯乙烯树脂。该树脂的氯乙烯单体残留量为0.18μg/g，鱼眼数为7.8个/0.4m2，塑化时间为128s，平衡扭矩为31.4Nm，增塑剂吸收量为25.7g/100g，平均粒径为141.85μm。
实施例3(指WS-1300S树脂)将40000公斤氯乙烯单体、60400公斤去离子水、263公斤醇解度为78.5～81.5mol％的聚乙烯醇溶液、306公斤羟丙基甲基纤维素溶液、4.89公斤抗鱼眼剂(叔丁基对苯二酚)溶液、32公斤LD、50公斤LB加入聚合反应釜中，反应温度为51.3℃，反应终止压力为0.500Mpa下，经306分钟的聚合反应后，制备得到聚氯乙烯树脂。该树脂的氯乙烯单体残留量为0.32μg/g，鱼眼数为7.4个/0.4m2，塑化时间为265s，平衡扭矩为36.3Nm，增塑剂吸收量为30g/100g，平均粒径为128.2μm。
权利要求
1.一种采用复合引发体系制备聚氯乙烯树脂的方法，包括将氯乙烯单体、水、分散剂、和复合引发体系加入反应釜中，在常规条件下进行聚合反应，其特征在于，所说的复合引发体系各组分的重量比为LB∶LC＝1∶0.2～1所说的LB为过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)；所说的LC为LD和LE中的一种；所说的LD为过氧化新癸酸异丙苯酯；所说的LE为过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)。
2.如权利要求1所述的复合引发体系，其特征在于，复合引发体系各组分的重量比为LB∶LC＝1∶0.6～1。
3.如权利要求1或2所述的复合引发体系，其特征在于，氯乙烯单体与复合引发体系的重量比为1∶0.0005～0.0009。
4.如权利要求3所述的复合引发体系，其特征在于，聚合反应的温度为50～65℃。
全文摘要
本发明属于聚氯乙烯树脂生产领域,公开了一种采用复合引发体系制备聚氯乙烯树脂的方法,包括将氯乙烯单体、复合引发体系加入聚合反应釜中,在常规聚合条件下进行聚合反应,该复合引发体系的组分和重量比为LB∶LC=1∶0.2～1,LB为过氧化二碳酸双(2－乙基己酯),LC为过氧化新癸酸异丙苯酯和过氧化双(3,5,5－三甲基己酰)中的一种。采用该方法获得的聚氯乙烯树脂,可缩短聚合反应时间,且对树脂的质量无影响,生产过程中聚合反应稳定,各批树脂质量重复性好。
文档编号C08F114/06GK1362423SQ0211062
公开日2002年8月7日 申请日期2002年1月23日 优先权日2002年1月23日
发明者顾水林, 陈江, 王林造, 高卫平, 唐亮, 吴瑞良, 张利明, 平建忠, 唐红, 沈龙, 施宏标 申请人:上海氯碱化工股份有限公司