专利名称：一种分离和纯化水溶性壳聚糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种分离和纯化水溶性壳聚糖的方法，特别是用羟基型强碱性阴离子交换树脂来分离和纯化此类物质的方法。
水溶性壳聚糖具有许多生理活性和功能，可在医药、保健食品、化妆品等领域广泛应用，可由甲壳素的脱乙酰基衍生物壳聚糖降解来制备。分子量大小不同、羧基含量不同的水溶性壳聚糖具有许多不同的生理活性和功能，其用途也有所区别，因此分离和纯化水溶性壳聚糖是很有必要的。近年来，人们对氧化降解法，尤其是过氧化氢法研究较多，但由于氧化降解过程中副反应的存在，使产物分离和纯化困难，产品的应用研究受到阻碍。
本发明的目的是提供一种分离和纯化水溶性壳聚糖的方法，以解决产物分离和纯化的困难。
本发明所用的解决方案是壳聚糖被过氧化氢降解所得的水溶性产物中有羧基生成，一般来说分子中羧基越多，分子量越小。水溶性壳聚糖产物的水溶液经过羟基型强碱性阴离子交换树脂柱时，不含羧基或含羧基很少的分子被去离子水首先洗脱出来。被键合在树脂上的带羧基壳聚糖分子能被稀盐酸洗脱，依次收集不同组分，经减压浓缩，收集产物，可得到分子量大小不同、羧基含量不同的水溶性壳聚糖产物。
将717#树脂用NaOH溶液浸泡24h，然后滤去NaOH溶液，用去离子水洗涤树脂至洗出液pH7～8。将过氧化氢降解所得的水溶性壳聚糖产物溶于去离子水中，配制成溶液，加入色谱柱上部，用盐酸梯度淋洗(盐酸浓度0-3M)，收集不同洗脱液，减压浓缩，收集产物，得到羧基含量不同的壳聚糖或其盐酸盐。
本发明解决了由于氧化降解过程中副反应的存在，使产物分离和纯化困难，产品的应用研究受到阻碍的问题。用GPC(凝胶渗透色谱)，13C NMR(碳-13核磁共振)，IR，羧基含量分析对分离产物进行分析，证明了分离结果，见表1。
图1组份1的13C NMR(碳-13核磁共振)谱2组份2的13C NMR(碳-13核磁共振)谱3组份3的13C NMR(碳-13核磁共振)谱图以下结合附图及具体实施例对本发明技术方案作进一步说明
表1分离产物的分析结果
表中Mw表示重均分子量
权利要求
1．一种分离和纯化水溶性壳聚糖的方法，其特征在于717#树脂用4M的NaOH溶液浸泡24h，然后滤去NaOH溶液，用去离子水洗涤树脂至洗出液pH7～8，将过氧化氢降解所得的水溶性壳聚糖产物溶于去离子水中，配制成溶液，加入色谱柱上部，用浓度为0-3M的盐酸梯度淋洗，收集不同洗脱液，减压浓缩，收集产物，得到分子量、羧基含量不同的壳聚糖或其盐。
全文摘要
本发明公开了一种分离和纯化水溶性壳聚糖及其衍生物的方法,采用强碱性阴离子交换树脂(羟基型)来分离纯化过氧化氢氧化降解法所得水溶性壳聚糖产物,可以得到分子量不同、羧基含量不同的多种级分壳聚糖。解决了由于氧化降解过程中副反应的存在,使产物分离和纯化困难,产品的应用研究受到阻碍的问题。
文档编号C08B37/08GK1318568SQ0011450
公开日2001年10月24日 申请日期2000年4月20日 优先权日2000年4月20日
发明者肖玲, 覃彩芹, 杜予民 申请人:武汉大学