专利名称：精制级甘氨酸乙酯盐酸盐及其生产工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体。
现有的甘氨酸乙酯盐酸盐的生产，仅能生产出普通工业级产品，其甘氨酸乙酯盐酸盐的含量在96.5％左右，熔点低(138～140℃)，杂质多，透光率低(88％左右)，很大程度上限制了其应用。
本发明的目的在于提供一种甘氨酸乙酯盐酸盐含量高、杂质少的精制级甘氨酸乙酯盐酸盐及其生产工艺。
本发明的技术解决方案是一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐，其与现有技术的不同之处是其主要理化性质为呈白色针状结晶或结晶性粉末，含量为98％～99.5％，熔点为142.5～144.5℃，甘氨酸盐酸盐≤1.5％，透光率98％～99％。
一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其与现有技术的不同之处是依次包括下列步骤①取工业级甘氨酸乙酯盐酸盐在无水乙醇中升温溶解；②用滤纸过滤，并将滤液冷却结晶；③离心分离后将结晶烘干，即得成品。
溶解时，工业级甘氨酸乙酯盐酸盐与无水乙醇的重量比为1∶1.5～2.5，溶解温度为70～83℃。
冷却结晶的温度为15～25℃。
离心分离的转速为1100～1300转/分钟，时间为3～8分钟。
烘干温度为90～100℃。
本发明提供的产品与普通工业级甘氨酸乙酯盐酸盐相比较，具有含量高(≥98％)、熔点高(142.5～144.5℃)、杂质少、色泽好、透光率高(≥98％)等特点，主要可用于菊酯类农药及喷雾式杀虫剂的中间体。本发明生产工艺简单，生产成本低。
下面结合实施例对本发明作进一步说明一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，依次包括下列步骤实施例1①取市售工业级甘氨酸乙酯盐酸盐(或按常规工艺自行生产)与无水乙醇以1∶1.8的重量比混合，并升温至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解；②用滤纸过滤，并将滤液在15～25℃(例15℃、18℃、20℃、23℃、25℃)冷却结晶；③在转速1100～1300转/分钟下离心分离3～8分钟(例3、4、6、8分钟)后烘干，烘干温度为90～100℃(例90℃、95℃、100℃)即得精制级甘氨酸乙酯盐酸盐。离心分离后的母液可回收溶解工业级甘氨酸乙酯盐酸盐，循环使用。
上述精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的主要理化性质为呈白色针状结晶或结晶性粉末，含量为98％～99.5％(包括98％、98.5％、99％、99.5％)，熔点为142.5～144.5℃(包括142.5、143、143.5、144、144.5)，甘氨酸盐酸盐≤1.5％(1.5％、1.2％、1％、0.7％、0.4％)，透光率98％～99％(98％、98.5％、99％)。实施例2取工业级甘氨酸乙酯盐酸盐与无水乙醇以1∶2.1的重量比混合，并升温至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其余同实施例1。实施例3取工业级甘氨酸乙酯盐酸盐与无水乙醇以1∶2.4的重量比混合，并升温至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其余同实施例1。
权利要求
1.一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征在于其主要理化性质为呈白色针状结晶或结晶性粉末，含量为98％～99.5％，熔点为142.5～144.5℃，甘氨酸盐酸盐≤1.5％，透光率98％～99％。
2.一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于依次包括下列步骤①取工业级甘氨酸乙酯盐酸盐在无水乙醇中升温溶解；②用滤纸过滤，并将滤液冷却结晶；③离心分离后将结晶烘干，即得成品。
3.根据权利要求2所述的精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于溶解时，工业级甘氨酸乙酯盐酸盐与无水乙醇的重量比为1∶1.5～2.5，溶解温度为70～83℃。
4.根据权利要求2或3所述的精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于冷却结晶的温度为15～25℃。
5.根据权利要求2或3所述的精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于离心分离的转速为1100～1300转/分钟，时间为3～8分钟。
6.根据权利要求2或3所述的精制级甘氨酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于烘干温度为90～100℃。
全文摘要
本发明公开了一种精制级甘氨酸乙酯盐酸盐及其生产工艺,产品的主要理化性质为:呈白色针状结晶或结晶性粉末,含量为98%～99.5%,熔点为142.5～144.5℃,甘氨酸盐酸盐≤1.5%,透光率98%～99%。本发明生产工艺简单,生产成本低。
文档编号C07C227/40GK1202481SQ9811136
公开日1998年12月23日 申请日期1998年6月12日 优先权日1998年6月12日
发明者于海军, 秦建军, 杨建明 申请人:南通市东昌化工实业公司