专利名称：对－叔－丁基苯甲酸的精制方法
技术领域：
本发明属于对有机物精加工技术领域，具体地说是一种精制对-叔-丁基苯甲酸生产方法。
众所周知，合成对-叔-丁基苯甲酸是通过甲苯在硫酸作用下，通入异丁烯，即可得到含量为70％的叔甲苯；经减压蒸馏后再进行氧化反应，经过滤、洗涤后便可获得对-叔-丁基苯甲酸粗品。该粗品主要体现在洗涤过程中触媒不能彻底除掉，使其被含在结晶的核中；另外还残留一些有机杂质，致使在氧化过程中产生微量的酸及氧化物。对-叔-丁基苯甲酸粗品主要体现在外观差、纯度低、熔点低等缺陷，因此限制了国内的广范应用，尽管一些科研部门和企业一直努力对其进行精加工，但始终也达不到国际标准。另外发达国家的精加工，其工艺路线复杂、成本昂贵，不适用于我国。
本发明的目的是提供一种工艺路线简单、成本低、达到国际同类标准的对-叔-丁基苯甲酸精制方法。
本发明的目的是这样实现的取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入带有搅拌器的三颈瓶中，在搅拌下升温至40-80℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再将活性炭0.5-5克加入三颈瓶中，继续在搅拌下升温至80-110℃，回流20-40分钟后进行滤炭，滤后再用适量的甲苯洗滤饼；收集滤液于另一三颈瓶中，加入50-500毫升蒸馏水或纯净水，搅拌下升温至60-90℃，静置20-40分钟，分掉水层，依次重复上述2-6次水洗；分掉水层后在10-40℃下冷却甲苯料层，再过滤得到精品对-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下干燥后，即得到干品对-叔-丁基苯甲酸。
本发明脱色后的滤炭温度为70-100℃。
本发明由于采用甲苯作为精制溶媒，甲苯即成本较低，而且又是制取粗品对-叔-丁基苯甲酸的原料，可循环回收使用，从而大大地降低了成本。精制工艺步骤简单，无需复杂的设备，反应条件也不苛刻，对环境无污染；
本发明采用蒸馏水进行反复洗涤，不但成本低，而且洗涤效果好。本发明还具有工艺时间短、效率高、无二次污染、产品质量稳定、易于推广等特点。
下面将通过实施例对本发明作进一步说明例1先取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯350毫升，并依次加入到带有搅拌器的三颈瓶中，采用加热套升温，在搅拌下升温至60-75℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，继续在搅拌下升温至100-110℃，回流脱色20-40分钟后，将料温降至70-80℃后趁热滤炭，滤炭后用10毫升甲苯洗滤饼；收集滤液于另一三颈瓶中，加入150亳升左右的蒸馏水，搅拌下升温至60-90℃，静置35分钟后，分掉水层，依次重复上述，即分别再用200毫升、150毫升蒸馏水二次水洗甲苯料层；分掉水层后冷却甲苯料层至20-25℃，再过滤得精湿品对-叔-丁基苯甲酸，经60-70℃干燥4小时，即可得到精对-叔-丁基苯甲酸干品71.25克。
该精品的外观为白色或类白色颗粒结晶。
其主要技术指标为失重 ＜0.5％含量 ＞99％熔点 166.5-167.5℃灰分＜0.02％Fe ＜5PPMAL ＜5PPM例2先取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯330毫升，并依次加入到带有搅拌器的三颈瓶中，采用加热套升温，在搅拌下升温至60-75℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，继续在搅拌下升温至110℃，回流脱色30分钟，然后将料温降至70-80℃后趁热滤炭，滤炭后用30毫升甲苯洗滤饼；收集滤洗液于另一三颈瓶中，并加入150毫升左右的蒸馏水，搅拌下升温至70-90℃15分钟，静置20分钟后，分掉水层，依次重复上述，即分别再用150毫升、100毫升、50毫升蒸馏水三次水洗甲苯料层；分掉水层后冷却甲苯料层至20-25℃，再过滤得精湿品对-叔-丁基苯甲酸，经60-70℃干燥4小时，即可得到精对-叔-丁基苯甲酸干品72克。外观及主要技术指标同于例1。例3先取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯300毫升，并依次加入到带有搅拌器的三颈瓶中，采用加热套升温，在搅拌下升温至60-75℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭4克，继续在搅拌下升温至110℃，回流脱色30分钟，然后将料温降至70-80℃后趁热滤炭，滤炭后用30亳升甲苯洗滤饼；收集滤洗液于另一三颈瓶中，并加入300毫升左右的纯净水，搅拌下升温至70-90℃15分钟，静置30分钟后，分掉水层，依次重复上述，即分别再用150毫升、100毫升、50毫升蒸馏水三次水洗甲苯料层；分掉水层后冷却甲苯料层至20-25℃，再过滤得精湿品对-叔-丁基苯甲酸，经60-70℃干燥4小时，即可得到精对-叔-丁基苯甲酸千品72.75克。外观及主要技术指标同于例1。例4先取对-叔-丁基苯甲酸粗品65克、甲苯295毫升，并依次加入到带有搅拌器的三颈瓶中，采用加热套升温，在搅拌下升温至60-75℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭2克，继续在搅拌下升温至110℃，回流脱色25分钟，然后将料温降至70-80℃后趁热滤炭，滤炭后用30毫升甲苯洗滤饼；收集滤洗液于另一三颈瓶中，并加入150毫升左右的蒸馏水，搅拌下升温至70-90℃15分钟，静置20分钟后，分掉水层，依次重复上述，即分别再用150毫升、200毫升、50毫升蒸馏水三次水洗甲苯料层；分掉水层后冷却甲苯料层至20-25℃，再过滤得精湿品对-叔-丁基苯甲酸，经60-70℃干燥4小时，即可得到精对-叔-丁基苯甲酸干品63.7克。外观及主要技术指标同于例1。
权利要求
1.一种对-叔-丁基苯甲酸的精制方法，其特征是取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入带有搅拌器的三颈瓶中，在搅拌下升温至40-80℃，使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再将活性炭0.5-5克加入三颈瓶中，继续在搅拌下升温至80-110℃，回流20-40分钟后趁热滤炭，滤炭后再用适量甲苯洗滤饼；收集滤液于另一三颈瓶中，加入50-500毫升蒸馏水或纯净水，搅拌下升温至60-90℃，静置20-40分钟，分掉水层，依次重复上述2-6次水洗；分掉水层后在10-40℃下冷却甲苯料层，再过滤得到精品对-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下千燥后，即得到千品对-叔-丁基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的对-叔-丁基苯甲酸精制方法，其特征是滤炭的温度为70-100℃。
3.根据权利要求1所述的对-叔-丁基苯甲酸精制方法，其特征是干燥的最佳温度为60-70℃。
全文摘要
一种对－叔－丁基苯甲酸的精制方法,取适量的对－叔－丁基苯甲酸粗品及甲苯依次加入带搅拌的三颈瓶中,搅拌下升温,使对－叔－丁基苯甲酸全部溶解;再加入适量的活性炭,升温至80—110℃,回流后趁热滤炭,滤炭后用甲苯洗滤饼;收集滤液加蒸馏水进行水洗,搅拌后静置,分掉水层后冷却甲苯料层,过滤得到精品对－叔－丁基苯甲酸,干燥后即得到干品对－叔－丁基苯甲酸。本发明具有工艺时间短、效率高、无二次污染、产品质量稳定、易于推广等特点。
文档编号C07C63/00GK1184099SQ97121049
公开日1998年6月10日 申请日期1997年12月4日 优先权日1997年12月4日
发明者关纯友 申请人:关纯友