专利名称：对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法
技术领域：
本发明的对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法属于双氯甲基置换芳香族化合物生成合成中间体之一。
用双氯甲基置换芳香族化合物生成各种合成中间体一般均要采用催化剂脱水氯化锌，或在0℃条件下，通入氯化氢气体，条件比较苛刻，产率较低，且目前尚未报导过使用对烷氧基苯合成中间体的工艺。
本发明的目的在于提供一种不需要使用催化剂，产率较高的对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法。
本发明的目的是这样实现的该方法包括以下步骤1、将对烷氧基苯溶于惰性有机溶剂中；2、加入1-2倍(摩尔比)浓HCL和1-2倍甲醛水溶液在室温及搅拌条件下反应1-2小时；3、加热回流5-7小时；4、降至室温后抽滤，用水洗至中性；5、用热乙醇重结晶得产物。
所述的惰性有机溶剂以二氧六环为最佳，其次为四氢呋喃、乙醚等。其用量一般为原料的2-6倍。
所述甲醛水溶液也包括甲醛的聚合物。如聚甲醛、多聚甲醛等。
对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法的代表性工作包括原料 产物1-甲氧基4-7氧基苯 2.5-双氯甲基-1甲氧基-4-2氧基苯1-甲氧基-4-戊氧基苯 2.5-双氯甲基-1-甲氧基-4-戊氧基苯1.4-二丁氧基苯 2.5-双氯甲基-1.4-二丁氧基苯1.4-二辛氧基苯 2.5-双氯甲基-1.4-二辛氧基苯本发明成功地实现了对烷氧基苯的双氯甲基化合成工艺，用此工艺合成，不需要使用氯化锌作为催化剂，且产率可达71％。
实施例1、将19.4克(0.1mol)对甲氧基戊氧基苯加入到三口瓶中，加入40ml二氧六环充分搅拌至溶解；2、加入浓盐酸4.3克(0.12mol)，甲醛水溶液3.6克(0.12mol)，室温下搅拌1.5小时；3、加热回流6小时；4、降至室温加入50ml水抽滤，用水洗至中性；5、用20ml热乙醇分三次重结晶，得产物13.8克。
权利要求
1.对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将对烷氧基苯溶于惰性有机溶剂中；(2)加入1-2倍(摩尔比)浓HCL和1-2倍(摩尔比)甲醛水溶液在室温及搅拌条件下反应1-2小时；(3)加热回流5-7小时；(4)降至室温后抽滤，用水洗至中性；(5)用热乙醇重结晶得产物。
全文摘要
本发明公开了对烷氧基苯的双氯甲基化合成方法,该方法包括以下步骤:将对烷氧基苯溶于惰性有机溶剂中,加入1—2倍(摩尔比)浓HCl和1—2倍甲醛水溶液在室温及搅拌条件下反应1—2小时;加热回流5—7小时,降至室温后抽滤,用水洗至中性公开用热乙醇重结晶得产物。用此工艺合成,不需要使用氯化锌作为催化剂,且产率可达71%。
文档编号C07C39/08GK1177587SQ9611835
公开日1998年4月1日 申请日期1996年9月26日 优先权日1996年9月26日
发明者黄钐, 吴文健, 张术华, 李银奎, 李亚东 申请人:中国人民解放军国防科学技术大学