专利名称：1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的合成法的利记博彩app
技术领域：
本发明为1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的合成方法。该化合物为一个新型的促透增效剂。
在现有技术中，已有下列文献和专利报导过氮杂烷酮类化合物的合成①US4，316，893(1982年)②EP77，078(1983年)③CN85105086(以上为专利)④《Heterocycles》1979;12(11)1449-1451⑤周瑞仪等。厦门大学学报自然科学版1988;27(6)671-674。以上报导的合成方法归纳如下
(注THF-四氢呋喃，TBAB-溴化四正丁基铵，PEG-聚乙二醇)在现有技术的合成方法中，方法(2)(3)的合成产物是侧链为正丁基的氮杂烷酮化合物，与本发明合成的化合物结构相同，不同的是本发明利用的催化剂为PEG，这两种合成方法反应条件较苛刻，催化剂价格贵，反应时间较长。方法(4)、(5)在合成条件上与本发明相似，但合成产物是侧链为正十二烷基的氮杂烷酮化合物，与本发明的合成产物在结构上有差异。因此本发明的目的在于利用不同催化剂〔与法(1)、(2)、(3)比较〕，合成不同侧链〔与法(4)、(5)比较〕的氮杂烷酮类化合物。
本发明以正丁醇，KBr(或NaBr)，H2SO4为原料合成正-溴丁烷;又以正溴丁烷(或氮化苄)和己内酰胺为原料，KOH(或NaOH)为碱，甲苯为溶剂，合成该化合物，合成反应中以PEG为相转移催化剂。
本发明的合成方法，尚未见文献报导过。
合成方法分两步完成(1)正-溴丁烷的合成
(2)1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的合成
本发明与现有技术(1)、(2)、(3)相比，具有操作简便，反应时间缩短，收率提高和成本降低等优点。如本法合成的正-溴丁烷与现有技术(1)相比可提高收率10-20%。利用本方法合成的化合物1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮在植物保护方面有广泛的用途。
实施例一1-正丁基氮杂环庚烷-2-酮的合成在装有温度计、回流冷凝器和有毒气体吸收装置的三颈瓶中，加入水10ml，浓H2SO4约30ml，正丁醇20ml，PEG-1000(或PEG-800，或PEG-1500)0.5g，KBr(或NaBr)27g，保持100℃左右回流1～4小时，蒸出油层，分别用浓H2SO4、水、Na2CO3溶液，洗至中性，干燥，蒸馏收集得到正溴丁烷20～23g，n20D1.4432，IR与标准图谱一致。
在装有搅拌器，回流冷凝器的三颈瓶中，加入氢氧化钾5.6g，甲苯适量，PEG-1500 0.5g，己内酰胺5.7g，回流0.5小时，稍冷却后滴加入7.0g正-溴丁烷/甲苯，继续搅拌回流1～4小时，冷却过滤，除去甲苯，剩余油状物用水洗至中性，干燥，减压蒸馏收集120～125℃/5mmHg馏份即为该化合物。收率75～85%，n12D1.4788。
实施例二1-苄基氮杂环庚烷-2-酮的合成在装有搅拌器，回流冷凝器的三颈瓶中，加入氢氧化钾5.6g，甲苯适量，PEG-15000.5g，己内酰胺5.7g，回流0.5小时，然后滴加精制过的6.5g氯化苄/甲苯，继续加热1～4小时，冷却，水洗至中性，除去部分甲苯，冷却，滤出晶体，甲苯重结晶，干燥晶体即为该化合物，mp.65～67℃。
权利要求
1.1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的合成法，其特征在于以正丁醇、溴化钾(或溴化钠)、H2SO4为原料，以PEG作催化剂，加热反应生成正溴丁烷；又以己内酰胺、正溴丁烷(或氯化苄)为原料，KOH(或NaOH)为碱，PEG为催化剂，甲苯为溶剂，加热反应生成1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮。
2.据权利要求1的合成方法，其特征在于合成正溴丁烷的反应中，相转移催化剂以PEG-1000、PEG-800、PEG-1500为最佳。
3.据权利要求1、2的合成方法，其特征在于合成1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的反应中相转催化剂以PEG-1500为最佳。
全文摘要
本发明为1-正丁基(或苄基)氮杂环庚烷-2-酮的合成法。系以正丁醇、溴化钾(或溴化钠)、H
文档编号C07C17/16GK1046737SQ90105838
公开日1990年11月7日 申请日期1990年6月14日 优先权日1990年6月14日
发明者陈洪超 申请人:华西医科大学