专利名称:海柯皂甙元一次结晶提取工艺的利记博彩app
技术领域:
本发明涉及一种改进的提取海柯皂甙元的工艺。
用乙醇溶液提取海柯皂甙元,大都采用两次结晶法,即将番麻渣水解、分离、烘干、回流、过滤、浓缩、结晶;再回流、过滤、浓缩、结晶、烘干。这种工艺生产周期长,原材料耗用大,收得率较低。
本发明的目的在于提出一种简化的,即海柯皂甙元一次结晶提取工艺,以降低物耗,缩短生产周期。
本发明的工艺流程包括番麻渣水解、分离、烘干、回流、过滤、浓缩、结晶,其特征在于滤液收集后,直接用盐酸调至弱酸性,然后加入水解物重量20%的活性炭,加热回流,再过滤、浓缩、结晶、抽滤、烘干。
用本发明方法提取海柯皂甙元,可缩短生产流程,节省原材料,提高收得率,降低生产成本。
用原工艺(二次结晶法)提取海柯皂甙元番麻渣 (3-4NH2SO4)/(水解) 离心分离,沉淀物(水解物) (Ca(OH)2)/(H2O搅拌) 烘干 (加水解物重量20%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→过滤,残渣第二次提取→滤液浓缩 (加HCl至PH=2-3)/() 结晶(粗甙元) (加粗晶重量30-)/(95%乙醇△)(50%活性炭,HCl调至PH=2-3)/() 回流→过滤→浓缩→结晶→抽滤→产品烘干。
用本发明工艺(一次结晶法)提取海柯皂甙元番麻渣 (3-4NH2SO4)/(水解) 离心分离,沉淀物(水解物) (Ca(OH)2)/(H2O搅拌) 烘干 (加水解物重量10%活性炭)/(90%乙醇△) 回流→过滤,残渣第二次提取 (加HCl调至PH=2-3)/(加水解物重量20%活性炭△) 回流→过滤→浓缩→结晶→抽滤→产品烘干。
本发明实施例如下取番麻渣三份,各为200克,分别加入3NH2SO41升,在105℃水解4小时,热滤水洗至近中性,得三批水解物,每批平均分为两份,一份按原工艺提取;另一份按本发明的一次结晶法提取,即水解物40克加入Ca(OH)212克(水解物重量的30%),加水调匀,(Ca(OH)2能除去色素和树脂等),烘箱干燥后,再加入活性炭4克(水解物重量的10%),并加入90%乙醇300毫升(水解物重量的5-10倍),回流1小时(海柯皂甙元较易溶于沸乙醇,活性炭可脱色),抽滤后,残渣再用150ml90%乙醇提取(提取残留的海柯皂甙元),合并两次滤液,直接用HCl调至PH=2-3,加入活性炭8克(水解物重量的20%),加热回流1小时(在弱酸性的乙醇溶液中加活性炭脱色,有较好的脱色去蜡效果),过滤,浓缩至120毫升,室温下结晶、抽滤、烘干,得海柯皂甙元产品。其结果如下表
权利要求
1.一种改进的海柯皂甙元提取工艺,该工艺包括水解、分离、烘干、回流、过滤、浓缩、结晶,其特征在于滤液收集后,直接a、用盐酸调至弱酸性,然后b、加入适量活性炭,加热回流,再c、过滤、浓缩、结晶、抽滤、烘干。
2.根据权利要求1所述的提取工艺,其特征是所加活性炭为水解物重量的20%。
全文摘要
本发明涉及一种海柯皂甙元一次结晶提取工艺,该工艺的特点是番麻渣水解、分离、烘干、回流、过滤,滤液直接酸化并用活性炭再脱色,然后过滤、浓缩、结晶、抽滤、产品烘干。这样可提高海柯皂甙元收得率,缩短工艺流程,降低产生成本。
文档编号C07J75/00GK1048547SQ89104598
公开日1991年1月16日 申请日期1989年7月1日 优先权日1989年7月1日
发明者陈延镛, 许耀辉, 李永辉, 徐礼燊, 刘爱茹, 王亚亚 申请人:地方国营同安县皂素化工厂, 中国医学科学院北京药物研究所