一种还原缩合联合反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种还原缩合联合反应装置，包括硫化钠溶解釜、反应釜、溶液泵、洗涤出料泵、冷凝器、冷凝液槽、吸水槽、硫化钠溶液管道，硫化钠溶解釜与硫化钠溶液管道连接，硫化钠溶液管道与溶液泵连接，溶液泵通过管道分别与硫化钠溶解釜和反应釜连接，反应釜的进水口通过管道与吸水槽连接，反应釜底部出料口连接洗涤出料泵，进气口连接取样阀组，反应釜顶部连接有真空管道，真空管道与取样阀组连接，真空管道与冷凝器连接，冷凝器通过管道分别连接有真空系统和冷凝液槽，反应釜设有高氯酸加料口。本实用新型将还原反应和缩合反应在同一设备中进行，减少了蒸馏工序，降低原料及能源消耗，减少缩合计量步骤，反应投料比例更稳定。
【专利说明】一种还原缩合联合反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种联合反应装置，主要是一种过氧化二异丙苯制造的还原缩合联合反应装置。
【背景技术】
[0002]现有的过氧化二异丙苯主要是通过如下方法制得的，具体如下:过氧化氢异丙苯(质量浓度50%左右)先与还原剂进行反应，生成α，α-二甲基苄醇(简称苄醇)；然后低浓度的苄醇经过洗涤、减压精馏后，得到高浓度的苄醇；最后高浓度的苄醇再与过氧化氢异丙苯进行反应，产出为过氧化二异丙苯。
[0003]现有的技术存在以下问题:
[0004]1、反应流程长，能源、材料损耗大，浪费人力资源；
[0005]2、高浓度的苄醇熔点低，生产过程中容易发生管道堵塞的情况；
[0006]3、间歇反应多,参与反应设备数量多；
[0007]4、反应釜内温度控制较难，容易发生爆炸；
[0008]5、搅拌的效果较差，混合不充分。
【发明内容】
[0009]发明目的:本实用新型的目的在于解决现有的反应装置反应流程长，高浓度的苄醇溶度低，在生产过程中容易发生管道赌塞，反应过程中间歇反应多，反应釜内温度控制较难，参与反应设备数量多等问题，提供一种减少原材料的浪费，降低后续生产的浓度影响，提高生产效率的还原缩合联合反应装置。
[0010]技术方案:为了实现上述发明目的，本实用新型采取了如下的技术方案:
[0011]一种还原缩合联合反应装置，包括硫化钠溶解釜、反应釜、溶液泵、洗涤出料泵、冷凝器、冷凝液槽、吸水槽、硫化钠溶液管道，所述硫化钠溶解釜的进口连接有第一自来水管道，所述硫化钠溶解釜的出口与所述硫化钠溶液管道连接，所述硫化钠溶液管道与所述溶液泵连接，所述溶液泵设有两个出口，分为别回流管与投料管，所述回流管与所述硫化钠溶解釜的进口连接，所述投料管与所述反应釜的顶部进口连接，所述反应釜的顶部进口还分别连接有第一管道、第二管道，所述反应釜的进水口连接有第三管道，所述第三管道与所述吸水槽的出口连接，所述吸水槽的出口连接有第二自来水管道，反应釜的底部设有出料口与进气口，所述出料口连接有第七管道，所述第七管道连接有与所述洗涤出料泵的进口连接，所述进气口分别连接有第五管道、第六管道，所述第六管道设有取样阀组，所述反应釜的顶部设有泄放口与真空口，所述泄放口连接有第四管道，所述真空口连接有真空管道，所述真空管道与所述第六管道上设有的取样阀组连接，所述真空管道还与所述冷凝器的顶部进口连接，所述冷凝器的顶部出口连接有第八管道，所述第八管道连接有真空系统，所述冷凝器的底部出口连接有第九管道，所述第九管道的进料口与所述冷凝液槽的进口连接，所述反应釜还设有高氯酸加料口。本实用新型通过反应装置的改进，反应原料的浓度的调整，将原有的两个间歇反应同时在一个反应装置中完成，并减少了精馏的工序，同时反应物料比稳定可控，减少原材料的浪费，降低后续生产的浓度影响，提高生产效率。
[0012]所述反应釜的顶部泄放口设有正压0.05Mpa破裂的爆破片，所述反应釜的底部进气口设有视镜和切断阀，设有的爆破片有效的防止产品再反应过程中发生爆炸，通过视镜可以观察反应釜里的情况，若有情况发生可通过切断阀，关闭反应釜。
[0013]所述反应釜设有盘管、夹套、搅拌、温度计、液位计，设有的温度计和液位计可以有效的测量温度和液位。
[0014]所述盘管设有独立冷媒和热媒，所述冷媒和热媒均设有自动调节阀，所述夹套设有独立热媒，通过换热介质温度的控制，间接控制反应釜内物料的温度，保持换热介质和物料的温差。
[0015]所述第五管道设有自动调节阀，所述第五管道的放空口的垂直高度大于所述反应釜的高度，无需人工操作，节约的资源。
[0016]所述第九管道的进料口插入所述冷凝液槽的液面以下，保持液封状态，防止污染物进入，所述第九管道的垂直高度大于12米，有效的限定了第九管道的高度。
[0017]所述冷凝液槽设有放空管和液位计，所述吸水槽设有放空管、浮球式进水阀、液位液，能防止雨雪侵入和外来异物堵塞放空管，能自动排出凝结水、空气及其它不凝结气体，并阻水蒸汽泄漏的阀门和有效的测量液位。
[0018]所述冷凝器设有独立冷媒，能更好的控制反应釜内物料的温度。
[0019]所述硫化钠溶解釜设有搅拌器、液位计、硫化钠投料口，方便投料，通过搅拌使原料得到充分的混合。
[0020]所述洗涤出料泵设有三个出口，分别为粗缩合液管道、还原母液水管道、还原洗涤水管道，这样使原料中的液体得到更好的分类，
[0021]工作原理:固体硫化钠在经过水溶解后，硫化钠溶液进入反应釜，过氧化氢异丙苯再进入反应釜，与硫化钠进行还原反应，得到过氧化氢异丙苯、苄醇、异丙苯、还原母液水的混合液，经过沉淀排除下沉还原母液水，母液加入洗涤釜内，再经过草酸洗涤、液碱洗涤、水洗涤，分层去除杂质层，再加水洗涤多次，将洗涤水排尽，经过洗涤的混合油层，加高氯酸作为催化剂，进行缩合反应，最终得到产物过氧化二异丙苯。
[0022]有益效果:本实用新型与现有技术相比具有如下优点:
[0023]1、先将固体硫化钠水解后，硫化钠溶液和过氧化氢异丙苯加入到反应釜中进行还原反应再加高氯酸作为催化进行缩合，还原反应和缩合反应在同一设备中进行，减少了反应设备的数量，提高了生产效率；
[0024]2、减少了粗苄醇的精馏过程，降低了原料和能源的消耗，降低后续生产的浓度；
[0025]3、减少缩合计量的步骤，反应投料比例稳定；
[0026]4、采用盘管冷却的方法，使温度得到控制，保证安全性；
[0027]5、通过换热介质温度的控制，间接控制反应釜内物料的温度，保持换热介质和物料的温差。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本实用新型的结构示意图；[0029]图中:1-硫化钠溶解釜、2-反应釜、3-溶液泵、4-洗涤出料泵、5-冷凝器、6-真空系统、7-冷凝液槽、8-吸水槽、9-第一自来水管道、10-硫化钠溶液管道、11-回流管、12-投料管、13-第一管道、14-第二管道、15-高氯酸加料口、16-第二自来水管道、17-第三管道、18-真空管道、19-第四管道、20-第五管道、21-第六管道、22-第七管道、23_第八管道、24-第九管道。
【具体实施方式】
[0030]以下结合附图并通过具体实施例对本实用新型做进一步阐述，应当指出:对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0031]实施例:
[0032]如图1所示的一种还原缩合联合反应装置,包括硫化钠溶解爸1、反应爸2、溶液泵
3、洗涤出料泵4、冷凝器5、冷凝液槽7、吸水槽8、硫化钠溶液管道10，所述硫化钠溶解釜I的进口连接有第一自来水管道9，所述硫化钠溶解釜I的出口与所述硫化钠溶液管道10连接，所述硫化钠溶液管道10与所述溶液泵3连接，所述溶液泵3设有两个出口，分为别回流管11与投料管12，所述回流管11与所述硫化钠溶解釜I的进口连接，所述投料管12与所述反应釜2的顶部进口连接，所述反应釜2的顶部进口还分别连接有第一管道13、第二管道14，所述第二管道14连接过氧化氢异丙苯，所述反应釜2的进水口连接有第三管道17，所述第三管道17与所述吸水槽8的出口连接，所述吸水槽8的出口连接有第二自来水管道16，反应釜2的底部设有出料口与进气口，所述出料口连接有第七管道22，出口分三个，分别为粗缩合液管道、还原母液水管道、还原洗涤水管道，所述第七管道22连接有与所述洗涤出料泵4的进口连接，所述进气口分别连接有第五管道20、第六管道21，所述第六管道21设有取样阀组，所述反应釜2的顶部设有泄放口与真空口，所述泄放口连接有第四管道19，所述真空口连接有真空管道18，所述真空管道18与所述第六管道21上设有的取样阀组连接，所述真空管道18还与所述冷凝器5的顶部进口连接，所述冷凝器5的顶部出口连接有第八管道23，所述第八管道23连接有真空系统6，所述冷凝器5的底部出口连接有第九管道24，所述第九管道24的进料口与所述冷凝液槽7的进口连接，第九管道24插入冷凝液槽7液面以下，保持液封状态，所述第九管道24的垂直高度大于12米，所述反应釜2还设有高氯酸加料口 15，所述过氧化氢异丙苯是通过第二管道14进与反应釜2连接。
[0033]所述第五管道20设有自动调节阀，所述第五管道20的放空口的垂直高度大于所述反应釜2的高度。
[0034]所述冷凝器5设有独立冷媒，冷媒介质为乙二醇溶液。
[0035]所述盘管设有独立冷媒和热媒，冷媒介质为循环水，热媒介质为过热蒸汽，所述冷媒和热媒均设有自动调节阀，所述夹套设有独立热媒，热媒介质为80°C热水。
[0036]所述反应釜设有盘管、夹套、搅拌、温度计、液位计。
[0037]所述冷凝液槽24设有放空管和液位计。
[0038]所述吸水槽8设有放空管、浮球式进水阀、液位计。
[0039]所述硫化钠溶解釜I设有搅拌器、液位计、硫化钠投料口。
[0040]工作过程如下:[0041]本实用新型中的固体硫化钠在硫化钠溶解釜I中进行水溶解，得到质量浓度15%左右的溶液，先投入反应釜2中，质量浓度60%左右的过氧化氢异丙苯，通过第二管道14再经过质量流量计的计量后，滴加入反应釜2中，与硫化钠溶液进行还原反应，温度控制在72°C左右，常压，硫化钠反应完全后，经过排还原母液水、两次水洗排水后，向反应釜2中滴加高氯酸(质量浓度48%)，混合液在高氯酸催化下，温度控制42°C左右，压力控制-0.05Mpa左右，进行缩合反应，最终得到过氧化二异丙苯产物。
[0042]本实用新型通过反应装置的改进，反应原料的浓度的调整，将原有的两个间歇反应同时在一个反应装置中完成，并减少了精馏的工序，同时反应物料比稳定可控，减少原材料的浪费，降低后续生产的浓度影响，提高生产效率，通过反应釜里设有搅拌器，搅拌使反应釜里的物料充分得到混合，采用酸溶液、碱溶液、水进行洗涤，使母液中的有机杂质、无机杂质均得到有效的清除，利用盘管冷却的方法，使温度得到控制，保证安全性，通过换热介质温度的控制，间接控制反应釜内物料的温度，保持换热介质和物料的温差。
【权利要求】
1.一种还原缩合联合反应装置，其特征在于:包括硫化钠溶解釜(I)、反应釜(2)、溶液泵(3)、洗涤出料泵(4)、冷凝器(5)、冷凝液槽(7)、吸水槽(8)、硫化钠溶液管道(10)，所述硫化钠溶解釜(I)的进口连接有第一自来水管道(9)，所述硫化钠溶解釜(I)的出口与所述硫化钠溶液管道(10)连接，所述硫化钠溶液管道(10)与所述溶液泵(3)连接，所述溶液泵(3)设有两个出口，分为别回流管(11)与投料管(12)，所述回流管(11)与所述硫化钠溶解釜(I)的进口连接，所述投料管(12)与所述反应釜(2)的顶部进口连接，所述反应釜(2)的顶部进口还分别连接有第一管道(13)、第二管道(14)，所述反应釜(2)的进水口连接有第三管道(17 )，所述第三管道(17 )与所述吸水槽(8 )的出口连接，所述吸水槽(8 )的出口连接有第二自来水管道(16)，反应釜(2)的底部设有出料口与进气口，所述出料口连接有第七管道(22)，所述第七管道(22)连接有与所述洗涤出料泵(4)的进口连接，所述进气口分别连接有第五管道(20)、第六管道(21)，所述第六管道(21)设有取样阀组，所述反应釜(2)的顶部设有泄放口与真空口，所述泄放口连接有第四管道(19 )，所述真空口连接有真空管道(18),所述真空管道(18)与所述第六管道(21)上设有的取样阀组连接，所述真空管道(18)还与所述冷凝器(5 )的顶部进口连接，所述冷凝器(5 )的顶部出口连接有第八管道(23 )，所述第八管道(23 )连接有真空系统(6 )，所述冷凝器(5 )的底部出口连接有第九管道(24 )，所述第九管道(24)的进料口与所述冷凝液槽(7)的进口连接，所述反应釜(2)还设有高氯酸加料口(15)。
2.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述反应釜(2)的顶部泄放口设有正压0.05Mpa破裂的爆破片，所述反应釜(2)的底部进气口设有视镜和切断阀。
3.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述反应釜(2)设有盘管、夹套、搅拌、温度计、液位计。
4.根据权利要求3所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述盘管设有独立冷媒和热媒，所述冷媒和热媒均设有自动调节阀，所述夹套设有独立热媒。
5.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述第五管道(20)设有自动调节阀，所述第五管道(20)的放空口的垂直高度大于所述反应釜(2)的高度。
6.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述第九管道(24)的进料口插入所述冷凝液槽(7)的液面以下，保持液封状态，所述第九管道(24)的垂直高度大于12米。
7.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述冷凝液槽(7)设有放空管和液位计，所述吸水槽(8)设有放空管、浮球式进水阀、液位液。
8.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述冷凝器(5)设有独立冷媒。
9.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述硫化钠溶解釜(I)设有搅拌器、液位计、硫化钠投料口。
10.根据权利要求1所述的还原缩合联合反应装置，其特征在于:所述洗涤出料泵(4)设有三个出口，分别为粗缩合液管道、还原母液水管道、还原洗涤水管道。
【文档编号】C07C407/00GK203764265SQ201420193355
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】顾健, 邹秋良 申请人:太仓塑料助剂厂有限公司