一种co气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置，包括第一氮气气体控制管道(1)、一氧化碳气体控制管道(2)、第二氮气气体控制管道(3)、一氧化氮气体控制管道(4)、氧气气体控制管道(5)、稳压阀(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)、开关阀(9)、压力表(10)、总压力表(10′)、甲醇或乙醇储罐(11)、液体泵(12)、酯化塔(13)、废水储罐(14)、气体混合箱(15)、第一气动四通阀(16)、第二气动四通阀(17)、阀控制器(18)、循环泵(19)、反应器(20)、催化剂(21)、加热炉(22)、风扇(23)、控制箱(24)、报警器(25)、草酸酯收集罐(26)、本地监控器(27)和一键启动控制飞温按钮(28)。该安全装置能及时对飞温问题进行报警和处理，便于生产顺利进行。
【专利说明】一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于草酸酯制备【技术领域】，具体涉及一种C0气相氧化偶联生产草酸 酯的安全装置。
【背景技术】
[0002] 乙二醇是一种极其重要的、战略性大宗化工基本原料。我国每年的需求量为1000 多万吨，而产能仅为300多万吨，供需矛盾十分突出，大量需要进口。煤制乙二醇技术对于 缓解我国乙二醇的供需矛盾和高效清洁利用煤炭资源具有重大意义。C0气相氧化偶联制备 草酸酯是煤制乙二醇技术中实现无机物C0到有机物草酸酯转化的关键步骤。
[0003] C0气相氧化偶联制备草酸酯的反应原理如下：
[0004] 2C0+2R0N0 = (R0C0) 2+2N0 (R = CH3 ·或 CH3CH2 ·)
[0005] 这是一个强放热反应，在反应过程中经常会出现飞温（飞温指短时间内床层温度 急剧上升），致使催化剂失活，甚至有可能发生爆管的危险。因此，在现有技术条件下，装置 运行期间，必须有人24小时值班，随时观察反应温度是否平稳，一旦发生飞温时紧急停止 反应，确保安全。现有技术主要存在两个问题：1、人力资源的消耗是非常大的；2、一旦停止 反应，在短时间内无法继续生产。因此，非常有必要考虑一旦出现飞温时，如何及时处理，避 免出现危险。 实用新型内容
[0006] 本实用新型提供了一种C0气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置。该安全生产装 置能自动判断是否发生飞温。该安全生产装置解决了现有技术中的以下问题：1、人力资源 消耗大；2、难以自动快速对飞温问题报警。
[0007] 本实用新型的目的通过以下技术方案实现：本实用新型公开的C0气相氧化偶 联生产草酸酯的安全装置包括第一氮气气体控制管道（1)、一氧化碳气体控制管道（2)、 第二氮气气体控制管道（3)、一氧化氮气体控制管道（4)、氧气气体控制管道（5)、总压力 表（1(V )、甲醇或乙醇储罐（11)、液体泵（12)、酯化塔（13)、废水储罐（14)、气体混合箱 (15)、第一气动四通阀（16)、第二气动四通阀（17)、阀控制器（18)、循环泵（19)、反应器 (20)、加热炉（22)、风扇（23)、控制箱（24)、报警器（25)、草酸酯收集罐（26)和本地监控器 (27)；
[0008] 其中：上述各个气体控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次连接的输气管道、稳压阀 (6)、压力表（10)、稳流阀（7)、质量流量控制器（8)和开关阀（9);第二氮气气体控制管道 (3)、一氧化氮气体控制管道（4)和氧气气体控制管道（5)上的三个开关阀的一端均与其各 自的质量流量控制器连接，该三个开关阀的另一端连接的管道通过等径四通接头合并成一 路，进一步与气体混合箱（15)的一端相连；气体混合箱（15)的另一端与酯化塔（13)的底 部插接；
[0009] 废水储罐（14)也与酯化塔（13)的底部插接，与气体混合箱相比，插接到酯化塔 (13)的深度不同，气体混合箱插接得深度较深；甲醇或乙醇储罐（11)通过液体泵（12)与 酯化塔（13)的中上部相连；
[0010] 酯化塔（13)顶部连接于一氧化碳气体控制管道（2)的开关阀之后的管道，再与第 一气动四通阀（16)第一端相连；
[0011] 第一气动四通阀（16)的第二端的出口管道与总压力表（10')的一端相连，总压 力表（1(V )的另一端与反应器（20)的上端相连；
[0012] 第一氮气气体控制管道（1)上的开关阀的一端与该气体控制管道的质量流量控 制器连接，该开关阀的另一端与第一气动四通阀（16)的第三端相连，第一气动四通阀（16) 的第四端堵死；
[0013] 反应器（20)的中部填充催化剂（21)，上下填充惰性石英砂，反应器（20)位于加热 炉（22)中，加热炉（22)和风扇（23)位于控制箱（24)中，反应器（20)的下端与草酸酯收 集罐（26)的入口相连；
[0014] 草酸酯收集罐（26)的出口经由循环泵（19)连接第二气动四通阀（17)的第三端， 第二气动四通阀（17)的第四端与气体混合箱（15)的一端相连，第二气动四通阀（17)的第 二端放空，第一端堵死；
[0015] 本地监控器（27)与阀控制器（18)和控制箱（24)相连，阀控制器（18)用于控制 第一气动四通阀（16)和第二气动四通阀（17)，控制箱（24)包括温度、压力和流量控制模 块，并与报警器（25)相连；
[0016] 温度控制模块用于通过本地监控器来监控反应器（20)和加热炉（22)的温度；
[0017] 压力控制模块用于通过本地监控器来监控各个气体控制管道（1、2、3、4,5)的压 力和总压力表的压力；
[0018] 流量控制模块用于通过本地监控器来监控各个气体控制管道（1、2、3、4,5)的气 体流量；
[0019] 当发生飞温情况时，本地监控器通过控制箱（24)来启动报警器（25)，同时向远程 监控设备提供报警以示发生飞温；所述远程监控设备包括显示和控制模块。
[0020] 优选的，远程监控设备包括但不限于手机、平板电脑、计算机。
[0021] 优选的，所述的加热炉（22)为三段加热炉，加热温度范围：室温· 600°C，控温精 度：±0. 2°C。
[0022] 该安全装置还包括一键启动控制飞温按钮（28)，在本地监控器因某种原因失去控 制能力时，该一键启动控制飞温按钮（28)能够快速启动用于解决飞温异常的解决方案。
[0023] 本实用新型的有益效果是：
[0024] 1、该安全生产装置可以自动快速对飞温问题报警，远程手机可以实时显示和控制 该装置，从而可以避免24小时值班，节约了大量人力资源；
[0025] 2、该安全生产装置可以根据反应温度情况自动及时启动相应的飞温控制方案，避 免了危险发生。
【专利附图】
【附图说明】
[0026] 图1为本实用新型公开的C0气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置的示意图，其 中：1为第一氮气气体控制管道、2为一氧化碳气体控制管道、3为第二氮气气体控制管道、4 为一氧化氮气体控制管道、5为氧气气体控制管道、6为稳压阀、7为稳流阀、8为质量流量控 制器、9为开关阀、10为压力表、10'为总压力表、11为甲醇或乙醇储罐、12为液体泵、13为 酯化塔、14为废水储罐、15为气体混合箱、16为第一气动四通阀、17为第二气动四通阀、18 为阀控制器、19为循环泵、20为反应器、21为催化剂、22为加热炉、23为风扇、24为控制箱、 25为报警器、26为草酸酯收集罐、27为本地监控器、28为一键启动控制飞温按钮。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
[0028] 实施例1 :
[0029] 本实用新型公开的C0气相氧化偶联生产草酸二甲酯的安全装置包括第一氮气气 体控制管道（1)、一氧化碳气体控制管道（2)、第二氮气气体控制管道（3)、一氧化氮气体控 制管道（4)、氧气气体控制管道（5)、总压力表（10')、甲醇储罐（11)、液体泵（12)、酯化塔 (13)、废水储罐（14)、气体混合箱（15)、第一气动四通阀（16)、第二气动四通阀（17)、阀控 制器（18)、循环泵（19)、反应器（20)、加热炉（22)、风扇（23)、控制箱（24)、报警器（25)、草 酸二甲酯收集罐（26)和本地监控器（27);
[0030] 其中：上述各个气体控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次连接的输气管道、稳压阀 (6)、压力表（10)、稳流阀（7)、质量流量控制器（8)和开关阀（9);第二氮气气体控制管道 (3)、一氧化氮气体控制管道（4)和氧气气体控制管道（5)上的三个开关阀的一端均与其各 自的质量流量控制器连接，该三个开关阀的另一端连接的管道通过等径四通接头合并成一 路，进一步与气体混合箱（15)的一端相连；气体混合箱（15)的另一端与酯化塔（13)的底 部插接；
[0031] 废水储罐（14)也与酯化塔（13)的底部插接，与气体混合箱相比，插接到酯化塔 (13)的深度不同，气体混合箱插接得深度较深；甲醇储罐（11)通过液体泵（12)与酯化塔 (13)的中上部相连；
[0032] 酯化塔（13)顶部连接于一氧化碳气体控制管道（2)的开关阀之后的管道，再与第 一气动四通阀（16)第一端相连；
[0033] 第一气动四通阀（16)的第二端的出口管道与总压力表（10')的一端相连，总压 力表（1(V )的另一端与反应器（20)的上端相连；
[0034] 第一氮气气体控制管道（1)上的开关阀的一端与该气体控制管道的质量流量控 制器连接，该开关阀的另一端与第一气动四通阀（16)的第三端相连，第一气动四通阀（16) 的第四端堵死；
[0035] 反应器（20)的中部填充催化剂（21)，上下填充惰性石英砂，反应器（20)位于加热 炉（22)中，加热炉（22)和风扇（23)位于控制箱（24)中，反应器（20)的下端与草酸二甲 酯收集罐（26)的入口相连；
[0036] 草酸二甲酯收集罐（26)的出口经由循环泵（19)连接第二气动四通阀（17)的第 三端，第二气动四通阀（17)的第四端与气体混合箱（15)的一端相连，第二气动四通阀（17) 的第二端放空，第一端堵死；
[0037] 本地监控器（27)与阀控制器（18)和控制箱（24)相连，阀控制器（18)控制第一 气动四通阀（16)和第二气动四通阀（17)，控制箱（24)包括温度、压力和流量控制模块，并 与报警器（25)相连；温度控制模块可以通过本地监控器监控反应器（20)和加热炉（22)的 温度；压力控制模块可以通过本地监控器监控各个气体控制管道（1、2、3、4, 5)的压力和总 压力表的压力；流量控制模块可以通过本地监控器监控各个气体控制管道（1、2、3、4, 5)的 气体流量；当发生飞温情况时，本地监控器通过控制箱（24)启动报警器（25)，同时向远程 监控设备提供报警以示发生飞温；所述远程监控设备包括显示和控制模块。
[0038] 优选的，远程监控设备包括但不限于手机、平板电脑、计算机。
[0039] 优选的，所述的加热炉（22)为三段加热炉，加热温度范围：室温· 600°C，控温精 度：±0. 2°C。
[0040] 该安全装置还包括一键启动控制飞温按钮（28)，在本地监控器因某种原因失去控 制能力时，该一键启动控制飞温按钮（28)能够快速启动用于解决飞温异常的解决方案。
[0041] 正常反应过程如下：一氧化氮和氧气在气体混合箱（15)中接触反应生成三氧化 二氮，三氧化二氮在酯化塔（13)中与甲醇接触反应生成亚硝酸甲酯和水，水储存于废水储 罐中，亚硝酸甲酯与一氧化碳混合后进入反应器（20)与催化剂（21)接触反应生成草酸二 甲酯，草酸二甲酯储存于草酸二甲酯收集罐（26)中，未冷凝气体通过循环泵（19)和第二气 动四通阀（17)进入气体混合箱（15)进行循环，温度、压力和流量通过控制箱（24)在本地 监控器（27)和远程监控设备上实时显示。
[0042] 示例的，发生飞温时可以利用本实用新型的装置进行如下处理：
[0043] 假设装置平稳运行时的反应温度为130°C ;
[0044] 如果本地监控器（27)检测到反应温度超过143°C，则表明飞温开始发生，这时启 动飞温控制方案1 :风扇开启，通过风冷降低反应温度，不发出警报，不停止反应；当反应温 度回到130°C时，风扇关闭。
[0045] 如果风冷开启后，反应温度依然上升，当本地监控器（27)检测到反应温度超过 156°C，启动飞温控制方案2 :本地监控器（27)通过阀控制器（18)控制第一气动四通阀 (16)和第二气动四通阀（17)同时转动（阀未转动时，气体走虚线管道，阀转动时，气体走实 线管道），反应原料气被切断，反应停止，第一氮气气体控制管道（1)中的大量惰性氮气进 入反应器（20)将热量带走，本地监控器（27)通过控制箱（24)启动报警器，同时远程监控 设备提示发生飞温；当反应温度回到130°C时，警报取消，远程监控设备提示飞温消失，本 地监控器（27)通过阀控制器（18)控制第一气动四通阀（16)和第二气动四通阀（17)同时 转回去，反应原料气进入反应器（20)，重新开始反应。
[0046] 当本地监控器失控时，可以通过设置的一键启动控制飞温按钮（28)快速启动飞 温控制方案2。
[0047] 上述实施例仅用于说明本实用新型公开的安全装置的组成、连接方式和飞温控制 方案实施过程，并不限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、 部件的等同替换和改进等，均包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置，其特征在于：该安全装置包括第一 氮气气体控制管道（1)、一氧化碳气体控制管道（2)、第二氮气气体控制管道（3)、一氧化氮 气体控制管道（4)、氧气气体控制管道（5)、总压力表（KT)、甲醇或乙醇储罐（11)、液体泵 (12) 、酯化塔（13)、废水储罐（14)、气体混合箱（15)、第一气动四通阀（16)、第二气动四通 阀（17)、阀控制器（18)、循环泵（19)、反应器（20)、加热炉（22)、风扇（23)、控制箱（24)、报 警器（25 )、草酸酯收集罐（26 )和本地监控器（27 ); 其中： 上述各个气体控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次连接的输气管道、稳压阀（6)、压力表 (10)、稳流阀（7)、质量流量控制器（8)和开关阀（9);第二氮气气体控制管道（3)、一氧化氮 气体控制管道（4 )和氧气气体控制管道（5 )上的三个开关阀的一端均与其各自的质量流量 控制器连接，该三个开关阀的另一端连接的管道通过等径四通接头合并成一路，进一步与 气体混合箱（15)的一端相连；气体混合箱（15)的另一端与酯化塔（13)的底部插接； 废水储罐（14)也与酯化塔（13)的底部插接，与气体混合箱相比，插接到酯化塔（13) 的深度不同，气体混合箱插接得深度较深；甲醇或乙醇储罐（11)通过液体泵（12 )与酯化塔 (13) 的中上部相连； 酯化塔（13)顶部连接于一氧化碳气体控制管道（2)的开关阀之后的管道，再与第一气 动四通阀（16)第一端相连； 第一气动四通阀（16)的第二端的出口管道与总压力表（KT)的一端相连，总压力表 (KT )的另一端与反应器（20)的上端相连； 第一氮气气体控制管道（1)上的开关阀的一端与该气体控制管道的质量流量控制器连 接，该开关阀的另一端与第一气动四通阀（16)的第三端相连，第一气动四通阀（16)的第四 端堵死； 反应器（20)的中部填充催化剂（21)，上下填充惰性石英砂，反应器（20)位于加热炉 (22)中，加热炉（22)和风扇（23)位于控制箱（24)中，反应器（20)的下端与草酸酯收集罐 (26)的入口相连； 草酸酯收集罐（26)的出口经由循环泵（19)连接第二气动四通阀（17)的第三端，第二 气动四通阀（17)的第四端与气体混合箱（15)的一端相连，第二气动四通阀（17)的第二端 放空，第一端堵死； 本地监控器（27)与阀控制器（18)和控制箱（24)相连，阀控制器（18)用于控制第一气 动四通阀（16)和第二气动四通阀（17)，控制箱（24)包括温度、压力和流量控制模块，并与 报警器（25)相连； 温度控制模块用于通过本地监控器来监控反应器（20)和加热炉（22)的温度； 压力控制模块用于通过本地监控器来监控各个气体控制管道（1、2、3、4,5)的压力和总 压力表的压力； 流量控制模块用于通过本地监控器来监控各个气体控制管道（1、2、3、4,5)的气体流 量； 当发生飞温情况时，本地监控器通过控制箱（24)来启动报警器（25)，同时向远程监控 设备提供报警以示发生飞温；所述远程监控设备包括显示和控制模块。
2. 根据权利要求1所述的安全装置，其特征在于：远程监控设备包括但不限于手机、平 板电脑、计算机。
【文档编号】C07C69/36GK203833847SQ201420170797
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】徐忠宁, 郭国聪, 彭思艳, 王志巧, 吕冬梅, 陈青松, 王明盛, 姚元根 申请人:中国科学院福建物质结构研究所