一种舒必利的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种舒必利的制备方法，首先2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷缩合反应生成舒必利粗品，粗品精制得舒必利精品。本发明制备的舒必利质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
【专利说明】一种舒必利的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及药品制造领域，具体是一种舒必利的制备方法。
【背景技术】
[0003] 舒必利，化学名称N- (1-乙基-吡咯烷-2-基-甲基）-2-甲氧基-5-氨磺酰-苯 甲酰胺，属于抗精神病药。适应症：对淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉和妄想症状的效果较好， 适用于精神分裂症单纯型、偏执型、紧张型、及慢性精神分裂症的孤僻、退缩、淡漠症状。对 抑郁症状有一定疗效。其他用途有止呕。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种舒必利的制备方法，其制备方法简单，收率 商。
[0005] 本发明的技术方案为： 一种舒必利的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 、首先将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷加入 到反应容器中，然后再投入甘油，在氮气保护下升温搅拌，在90-95°C下反应10小时，反应 结束后，加水搅拌，降温至20-30°C停止通入氮气，冰浴降温在0-5°C保持30分钟过滤，滤 饼洗涤、真空干燥，得舒必利粗品； (2) 、将步骤（1)制得的舒必利粗品连同甲醇加入到反应容器中搅拌加热，在60- 65°C滴加盐酸，滴加结束后保温lh，然后降温到5 - KTC保温30min后抽滤，再将滤饼加入 到甲醇和水的混合液中，加热升温使滤饼溶解，加入活性炭，加热到回流20min，抽滤，再将 母液升温到60- 65°C调节pH至9. 8 -10. 1，最后降温到0 - 5°C保温30min，抽滤、真空干 燥，得舒必利精品。
[0006] 所述的步骤（1)中2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢 吡咯烷的质量比为1 :〇. 52- 0. 53。
[0007] 所述的步骤（2)中调节pH选用氢氧化钾溶液。
[0008] 本发明的优点： 本发明制备的舒必利质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
【具体实施方式】
[0009] 一种舒必利的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)、首先将98. 4g 2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和51. 2g N-乙基-2氨甲基四 氢吡咯烷加入到反应容器中，然后再投入180ml甘油，在氮气保护下升温搅拌，在90-95°C 下反应10小时，反应结束后，加300ml水搅拌，降温至20- 30°C停止通入氮气，冰浴降温在 O - 5°C保持30分钟过滤，滤饼洗涤、60°C下真空干燥，得舒必利粗品；
【权利要求】
1. 一种舒必利的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 、首先将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷加入 到反应容器中，然后再投入甘油，在氮气保护下升温搅拌，在90-95°C下反应10小时，反应 结束后，加水搅拌，降温至20-30°C停止通入氮气，冰浴降温在0-5°C保持30分钟过滤，滤 饼洗涤、真空干燥，得舒必利粗品； (2) 、将步骤（1)制得的舒必利粗品连同甲醇加入到反应容器中搅拌加热，在60- 65°C滴加盐酸，滴加结束后保温lh，然后降温到5 - 10°C保温30min后抽滤，再将滤饼加入 到甲醇和水的混合液中，加热升温使滤饼溶解，加入活性炭，加热到回流20min，抽滤，再将 母液升温到60- 65°C调节pH至9. 8 -10. 1，最后降温到0 - 5°C保温30min，抽滤、真空干 燥，得舒必利精品。
2. 根据权利要求1所述的一种舒必利的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1)中 2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的质量比为1 :0. 52- 0. 53〇
3. 根据权利要求1所述的一种舒必利的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2)中调节 pH选用氢氧化钾溶液。
【文档编号】C07D207/09GK104447477SQ201410713872
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】杨会来, 毛杰, 孙学喜 申请人:千辉药业（安徽）有限责任公司