一种利用木质素生产丙二酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用木质素生产丙二酸的方法，包括以下步骤：（a）将木质素与催化剂按质量比200-500∶1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90℃进行反应1-2h，获得反应混合液；（b）待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c）将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min；（d）将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。该方法简单、易操作，成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。
【专利说明】一种利用木质素生产丙二酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种生产丙二酸的方法，具体涉及一种利用木质素生产丙二酸的方 法。
【背景技术】
[0002] 丙二酸主要用于生产巴比妥酸盐和其他药物以及在农药、化妆品的领域有广泛的 应用，传统的生产工艺是以氯乙酸为原料，现有技术主要是通过中和、氰化、酸化、脱水等步 骤生产，但收率较低且纯度较低，因而使它的应用受到限制。
[0003] 木质素是植物的骨架成分，每年都以600万亿吨的速度再生，是重要的可再生资 源，理论上可以开环产生丙二酸，但木质素具有复杂的三维空间网络结构，在自然环境中难 以降解。要很好的利用木质素，首先破坏其大分子的网络结构，使其降解开环。
【发明内容】
[0004] 解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种利用木质素生产丙二酸 的方法，操作简单、成本较低，丙二酸产率高，且纯度较好。
[0005] 技术方案：本发明提供的一种利用木质素生产丙二酸的方法，包括以下制备步 骤：（a)将木质素与催化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在 80_90°C进行反应l_2h，获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c) 将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥40-60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入脂 类溶剂，萃取提纯获得苯二酸。
[0006] 所述催化剂为铁催化剂、钒催化剂中的一种或两种的混合；所述脂类溶剂为甲酸 乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。
[0007] 有益效果：本发明提供的一种利用木质素生产丙二酸的方法，原料易得、操作简 便，提出了一种制备丙二酸的新工艺，工艺生产成本低廉，安全环保，丙二酸产率较高，纯度 较好，能够满足各项应用的要求。
【具体实施方式】
[0008] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不因此局限于 下述实施例，而是由本发明的说明书和权利要求书限定。
[0009] 实施例1 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a)将木质素与铁催化剂按质量比 200:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80°C恒温进行反应lh，获得反应混合液；（b) 待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干 燥40min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯与乙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯 二酸。
[0010] 实施例2 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a)将木质素与铁催化剂按质量比 250:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80°C进行反应I. 5h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 45min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸乙酯与乙酸丙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二 酸。
[0011] 实施例3 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a)将木质素与钒催化剂按质量比 300:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85°C进行反应I. 8h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 50min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入乙酸丙酯与丙酸甲酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二 酸。
[0012] 实施例4 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a)将木质素与钒催化剂按质量比 400:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在85°C进行反应2h，获得反应混合液；（b)待 混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直至变为无色后常温干燥 55min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯 获得苯二酸。
[0013] 实施例5 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其步骤为：（a)将木质素与混合催化剂(铁催化剂 与钒催化剂的质量比1:1)按质量比500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在90°C进 行反应2h，获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸 馏水冲洗直至变为无色后常温干燥60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入甲酸乙酯、乙酸乙 酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯与丙酸乙酯混合溶剂中，萃取提纯获得苯二酸。
[0014] 对上述各实施例中丙二酸的产率与纯度进行测试，结果如下表所示。可以看出，利 用木质素生产的丙二酸产率较高，纯度也较好。
【权利要求】
1. 一种利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（a)将木质素与催 化剂按质量比200-500:1混合，分散于蒸馏水中加入反应容器，在80-90°C进行反应l_2h， 获得反应混合液；（b)待混合液冷却后，过滤获得滤渣与滤液；（c)将滤渣用蒸馏水冲洗直 至变为无色后常温干燥40-60min ; (d)将洗涤干燥后的滤渣溶入脂类溶剂，萃取提纯获得 苯二酸。
2. 根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述催化剂为铁 催化剂、钒催化剂中的一种或两种混合。
3. 根据权利要求1所述的利用木质素生产丙二酸的方法，其特征在于所述脂类溶剂为 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯中的一种或几种混合。
【文档编号】C07C55/08GK104496792SQ201410704287
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】朱道辰, 谢长校, 黄磊 申请人:镇江拜因诺生物科技有限公司