一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺的利记博彩app
【专利摘要】为了解决现有技术处理草甘膦脏粉的低效率和局限性，本发明提供了一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺。具体步骤如下：A、将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤去除固体杂质，取滤液；B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
【专利说明】-种甘氨酸法制备草甘滕的脏粉处理工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于草甘膦生产领域，具体涉及一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工 艺。
【背景技术】
[0002] 草甘膦是目前全世界最大产量的除草剂品种。目前主流生产方法有甘氨酸法和 IDA法，其中甘氨酸法由于原料易得，成本投资少，三废少，且三废易处理的特点成为国内草 甘膦生产的主流工艺。在甘氨酸法草甘膦生产工艺中，由于生产过程中设备磨损，管道泄 漏，机封漏油等因素，成品中或多或少会出现含油份、铁离子和固体杂质的草甘膦脏粉。草 甘膦脏粉由于品相不好，含量不够，性质不稳定等特点不能作为产品直接使用。
[0003] 目前行业内还没有特别有效的处理草甘膦脏粉的方法，通常是单独利用NaOH溶 液溶解脏粉中的草甘膦后过滤，再用盐酸重结晶的方法。该方法需额外消耗NaOH和盐酸， 并产生大量的母液。同时，该方法具有明显的局限性，处理含有铁离子的草甘膦脏粉效果不 明显。当草甘膦原粉中混入铁离子，使用NaOH溶液溶解时，铁离子会在溶液中形成一种稳 定的胶体，过滤无法将其中的铁离子分离。因此，开发一种成本低、效果好的草甘膦脏粉处 理方法显得尤为重要。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术处理草甘膦脏粉的低效率和局限性，本发明提供了一种甘氨酸 法制备草甘膦的脏粉处理工艺。结合甘氨酸法制备草甘膦的生产工艺特点，回收草甘膦脏 粉中的草甘膦。
[0005] 为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下： 一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：具体步骤如下： A、 将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混 合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中， 混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液； B、 将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液； C、 将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的 草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
[0006] 所述的生产料为甘氨酸法生产草甘膦工艺中的常规结晶原料。
[0007] 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :1-10。
[0008] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0. 1-10 倍。
[0009] 所述A步骤的NaOH质量浓度为10-50%。
[0010] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0011] 所述的B步骤，将滤液静置20 min以上。
[0012] 本发明的有益效果在于： 1、本发明结合甘氨酸法生产草甘膦的工艺，结晶过程中需要使用NaOH的特点，将草甘 膦脏粉中的草甘膦配制成草甘膦盐溶液，作为结晶所需要的NaOH溶液使用。将草甘膦盐溶 液加入到草甘膦生产的结晶釜内，把待处理的脏粉物料和生产使用原料结合在一起，既能 开展生产又能处理脏粉。对比现有技术中单独使用NaOH-盐酸重结晶的方法，该方法不额 外增加草甘膦脏粉处理的NaOH，盐酸的使用量，不会增加额外的成本。
[0013] 2、本发明的处理工艺不需要增加太多的设备和操作，完成该工艺仅会增加少量的 母液和微量的脏粉杂质，在NaOH溶解草甘膦脏粉的草甘膦过程中，铁离子能形成一种稳定 的胶体完全沉淀，与溶液很好地分离，且草甘膦的回收率能达到95%以上，加入到结晶釜与 生产料结晶后，脏粉中的草甘膦回收率能达到99. 5%以上，对后续生产不会造成较大的影 响。
[0014] 3、将滤液静置20 min以上，得到中层澄清的草甘膦盐溶液。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
[0016] 实施例1 一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，具体步骤如下： A、 将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混 合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液； B、 将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液； C、 将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的 草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
[0017] 实施例2 一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，具体步骤如下： A、 将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤 液； B、 将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液； C、 将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的 草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
[0018] 实施例3 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :1。
[0019] 实施例4 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :2。
[0020] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0. 1倍。
[0021] 实施例5 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :3。
[0022] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的2倍。
[0023] 所述A步骤的NaOH质量浓度为10%。
[0024] 实施例6 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :4。
[0025] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的10倍。
[0026] 所述A步骤的NaOH质量浓度为20%。
[0027] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0028] 实施例7 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :5。
[0029] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0. 5倍。
[0030] 所述A步骤的NaOH质量浓度为30%。
[0031] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0032] 所述的B步骤，将滤液静置1天。
[0033] 实施例8 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :6。
[0034] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的5倍。
[0035] 所述A步骤的NaOH质量浓度为40%。
[0036] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0037] 所述的B步骤，将滤液静置20 min。
[0038] 实施例9 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :7。
[0039] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的6倍。
[0040] 所述A步骤的NaOH质量浓度为50%。
[0041] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0042] 所述的B步骤，将滤液静置10天。
[0043] 实施例10 本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :8。
[0044] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的8倍。
[0045] 所述A步骤的NaOH质量浓度为30%。
[0046] 所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批 料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0047] 所述的B步骤，将滤液静置30天。
[0048] 实施例11 本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :9。
[0049] 实施例12 本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :10。
[0050] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的3. 5倍。
[0051] 所述A步骤的NaOH质量浓度为45%。
[0052] 实施例13 本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :3. 5。
[0053] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0. 8倍。
[0054] 所述A步骤的NaOH质量浓度为15%。
[0055] 所述的B步骤，分层后的上层油质和下层的沉淀混合后过滤，滤液与下批料的滤 液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0056] 所述的B步骤，将滤液静置6天。
[0057] 实施例14 本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上： 所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :5. 5。
[0058] 所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的6倍。
[0059] 所述A步骤的NaOH质量浓度为35%。
[0060] 所述的B步骤，分层后的上层油质和下层的沉淀混合后过滤，滤液与下批料的滤 液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
[0061] 所述的B步骤，将滤液静置7h。
[0062] 实施例15 按照本发明中的草甘膦盐溶液的制备方法，配备出无色澄清透明的草甘膦碱性溶液。 在甘氨酸合成草甘膦工艺中做两组对比实验。
[0063] 第一组按照投料量和控制条件在完成多聚甲醛的解聚，缩合液的合成，缩合液的 水解等一系列操作之后，用NaOH作为生产原料进行常规结晶工艺的操作，经过滤，洗涤，烘 干得到草甘膦原粉。第二组按照第一组的投料量，控制相同的条件重复多聚甲醛的解聚，缩 合液的合成，缩合液的水解之后，用澄清的草甘膦碱性溶液代替NaOH，作为生产原料进行与 第一组完全相同的操作。最后得到两组草甘膦合成的数据 ：
【权利要求】
1. 一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：具体步骤如下： A、 将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混 合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液； 或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤，去除固体杂质， 取滤液； B、 将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液； C、 将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的 草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所 述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1 :1-10。
3. 根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所 述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0. 1-10倍。
4. 根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所 述A步骤的NaOH质量浓度为10-50%。
5. 根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所 述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混 合，重复B步骤和C步骤的操作。
6. 根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所 述的B步骤，将滤液静置20 min以上。
【文档编号】C07F9/38GK104151355SQ201410382945
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】张华 , 姜林, 姜永红, 刘德亮, 罗均, 廖霞, 沈磊 申请人:四川省乐山市福华通达农药科技有限公司