一种提高金霉素钙盐产量的方法
【专利摘要】本发明属于金霉素制备【技术领域】，具体涉及一种提高金霉素半成品即金霉素钙盐产量的改进工艺。该方法包括：用氢氧化钠溶液调整金霉素发酵溶液为pH为7.3、加入碳酸钙、常规生产等步骤。本发明相较于现有的金霉素钙盐生产工艺，属于一种改进型的生产工艺，通过多次实验调整，探索出调整金霉素发酵液最佳pH值，可最大限度降低碳酸钙的溶解度，从而提高金霉素钙盐的产量，而且所得成品的质量符合相关质量标准要求；同时本发明通过改进生产工艺，使得所排放废水中的金霉素含量降低30%左右，有利于降低污水处理成本和环境保护。因而总体而言，本发明具有较好的经济与社会效益。
【专利说明】一种提高金霉素耗盐产量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金霉素制备【技术领域】，具体涉及一种提高金霉素半成品即金霉素钙盐产量的改进工艺。
【背景技术】
[0002]金霉素是一种四环素类抗生素，也是该类抗生素中重要一员，其化学名称是6-甲基 ~4~ 二甲氣基 _3,6,10,12,12a-五羟基-1, 11- _-氧代 ~7 氣-1，4,4a, 5, 5a, 6, 11, 12a-八氢-2-并四苯甲酰胺，其发现距今已有60多年的历史了。
[0003]现有技术中，金霉素制备一般采用发酵法生产，其中金霉素钙盐是金霉素发酵液添加碳酸钙预处理后，进行板框压滤、干燥所得金霉素半成品。由于金霉素发酵液PH在6.0左右，呈酸性，而碳酸钙是碱性，因此在制备金霉素半成品即金霉素钙盐时往往造成钙离子流失，导致金霉素钙盐的流失，从而降低了金霉素的产量。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种提高金霉素制备过程中金霉素半成品即金霉素钙盐产量的改进工艺。
[0005]本发明采取的技术方案如下:
一种提高金霉素钙盐产量的方法，包括以下步骤:
(I)取金霉素发酵后溶液，加入氢氧化钠溶液调整pH至7.3 ;
(2 )将步骤(1)调节pH值后溶液加入碳酸钙，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤后滤饼干燥得金霉素钙盐成品。
[0006]步骤(1)中的氢氧化钠溶液采用质量分数为30%的氢氧化钠溶液。
[0007]本发明相较于现有的金霉素钙盐生产工艺，属于一种改进型的生产工艺，通过多次实验调整，探索出调整金霉素发酵液最佳PH值，可最大限度降低碳酸钙的溶解度，从而提高金霉素钙盐的产量，而且所得成品的质量符合相关质量标准要求；同时本发明通过改进生产工艺，使得所排放废水中的金霉素含量降低30%左右，有利于降低污水处理成本和环境保护。因而总体而言，本发明具有较好的经济与社会效益。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
[0009]实施例1
本发明所提供的提高金霉素钙盐产量的方法，包括以下步骤:
(I)取金霉素发酵后溶液，加入氢氧化钠溶液调整PH至7.3 ;
(2 )将步骤(1)调节pH值后溶液加如碳酸钙，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤后滤饼干燥得金霉素钙盐成品。
[0010]步骤(1)中的氢氧化钠溶液采用质量份数为30%的氢氧化钠溶液。
[0011]本实施例具体如下:
(1)取金霉素发酵液52m3，加125kg30%氢氧化钠调整pH至7.3，
(2)将步骤(1)调节pH值后溶液，根据测定金霉素含量237g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质质量含量为9.38%，折合15%CTC (盐酸金霉素)产量8142kg,滤液效价295u/ml,符合相关质量标准。
[0012]金霉素滤液效价检测按下述方法检测:取一定量金霉素发酵液，加入适量草酸酸化、过滤，利用分光光度计进行检测，读取吸光度，计算效价。
[0013]金霉素含量按下述方式进行检测:仪器采用Agilent色谱系统；色谱条件:柱子:Welch (月旭);柱温:30°C;波长:360nm ;流动相:草酸:乙腈:甲醇=71:16:13 ;流速:1.2ml/min0
[0014]为说明本发明改进的技术效果，发明人进一步以现有工艺为对照，在未调节pH值情况下，相同条件下进行了实验检测，具体情况如下:
(1)取金霉素发酵液52m3;
(2)对步骤(1)中溶液，根据测定金霉素含量237g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质为8.38%，折合15%CTC产量7784kg，滤液效价376u/ml,符合相关质量标准。
[0015]从上述对比可以看出，以52m3金霉素发酵液为例，采用本发明工业后，折合15%CTC产量提升了 358Kg，提升了约4.6%产量，因而具有较好的实际生产意义。
[0016]实施例2
本实施例具体过程如下:
(1)取金霉素发酵液51m3，加125kg30%氢氧化钠调整pH至7.3，
(2)将步骤(1)调节pH值后溶液，根据测定金霉素含量245g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质为9.26%，折合15%CTC产量8042kg，滤液效价305u/ml,符合相关质量标准。
[0017]以现有工业为对照，未调节pH值情况下，
(O取金霉素发酵液51m3 ；
(2)对步骤(1)中溶液，根据测定金霉素含量245g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质为8.42%，折合15%CTC产量7698kg，滤液效价390u/ml,符合相关质量标准。
[0018]从上述对比可以看出，以51m3金霉素发液为例，采用本发明工业后，折合15%CTC产量提升了 344Kg，提升了约4.5%产量，因而具有较好的实际生产意义。
[0019]实施例3
本实施例具体过程如下:
(1)取金霉素发酵液51.6m3，加125kg 30%氢氧化钠调整pH至7.3 ;
(2)将步骤(1)调节pH值后溶液，根据测定金霉素含量238g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质为8.95%，折合15%CTC产量8092kg，滤液效价289u/ml,符合相关质量标准。
[0020]以现有工业为对照，未调节pH值情况下，
(O取金霉素发酵液51.6m3 ；
(2)对步骤(1)中溶液，根据测定金霉素含量238g/kg，加入300kg碳酸钙，搅拌45min，确保搅拌均匀；
(3)将步骤(2) 溶液进行板框过滤，过滤70min，过滤后滤饼进入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素钙盐成品，主要检测结果如下:干物质为8.52%，折合15%CTC产量7604kg，滤液效价385u/ml,符合相关质量标准。
[0021]从上述对比可以看出，以51.6m3金霉素发酵液为例，采用本发明工业后，折合15%CTC产量提升了 488Kg，提升了约6.4%产量，因而具有较好的实际生产意义。
[0022]从上述实施例可以看出，采用本发明后，通过调整金霉素发酵液的pH值，最终折合15%CTC产量均有不同程度的提高，而且本发明通过改进生产工艺，使得所排放废水中的金霉素含量也降低了 30%左右，利于环境保护，因而本发明具有较好的社会与经济效益。
【权利要求】
1.一种提高金霉素钙盐产量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (I)取金霉素发酵后溶液，加入氢氧化钠溶液调整PH至7.3 ; (2 )将步骤(1)调节pH值后溶液加入碳酸钙，搅拌均匀； (3)将步骤(2)溶液进行板框过滤，过滤后滤饼干燥得金霉素钙盐成品。
2.如权利要求1所述提高金霉素钙盐产量的方法，其特征在于，步骤(1)中的氢氧化钠溶液质量分数为30% 。
【文档编号】C07C237/26GK104163774SQ201410368510
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】张雪峥, 李书至, 方孝武, 马德寿, 孙庆峰, 常坤 申请人:驻马店华中正大有限公司