一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成的利记博彩app
【专利摘要】一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，在三口烧瓶中加入10g苯酚，于0℃以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30min；然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4KPa、78℃的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5%。
【专利说明】一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，属于合成化学领域。
【背景技术】
[0002]乙氧基链中氧原子与水分子形成氢键有一个独特的性质，就是在温度升高至一定值，它会被破坏。将特定乙氧基链引入膦配体中，可以使得膦配体显示出非离子表面活性剂的逆反“温度一水溶性”特性，既在浊点温度以下时具有水溶性，当温度到达浊点以上时膦配体将失去水溶性而从水中析出。将乙氧基链引入膦配体有两种方法:环氧乙烷直接聚合法和间接合成法。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于O°〇以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min ;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78°C的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5 %。
[0004]本发明的有益效果是:膦配体与钯配合形成催化剂，催化反应完成后，下层催化剂相可以循环使用，从而节约了成本。
【具体实施方式】
[0005]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0006]实施例1
在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于O 1:以下滴入23克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min;然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa,78°C的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5 %。。
[0007]实施例2
在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于O 1:以下滴入24克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min;然后滴入12克三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa,78°C的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为85.5 %。
[0008]实施例3
在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于O 1:以下滴入26克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min;然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h ;反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa,780C的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于O 1:以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min ;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78°C的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5 %。
2.权利要求1所述一 种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，反应温度为O度。
【文档编号】C07F9/146GK104163830SQ201410368486
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】刘琴 申请人:刘琴