一种氨苄西林晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明属于兽药【技术领域】，具体公开了一种氨苄西林晶体及其制备方法。使用Cu-Kα射线、以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在11.30±0.2、12.20±0.2、14.08±0.2、15.82±0.2、18.70±0.2、20.18±0.2、22.13±0.2和23.82±0.2处存在特征峰。将氨苄西林投入到有机溶剂中，在氮气保护下边搅拌边加热回流溶解，溶解澄清后趁热滤去不溶物，加入氨水调节溶液pH值至4.9-5.1，停止搅拌，将滤液冷却至0-5℃，以100-130rppm速率重新搅拌析晶，析晶后的溶液，加入稳定剂，搅拌分散均匀后，经均质制成200~500纳米混悬液，混悬液经流化干燥后即得目标氨苄西林晶体；所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、MIBK、二氯甲烷中的一种或两种以上的组合。
【专利说明】一种氨苄西林晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药【技术领域】，具体涉及一种氨苄西林晶体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 氨苄西林是第一个半合成的广谱的青霉素，是将青霉素 G苄基上的氢以游离氨基 取代，因其有吸电子的氨基而能够耐酸。但口服吸收的效果差，不能够耐酶为它的缺点。氨 苄西林为一种半合成青霉素，耐酸，且血清蛋白的结合率低，尿浓度较高，并能渗入到痰液 达到杀菌的作用。它具有天然青霉素的抗菌谱性，主要用在治疗呼吸道、泌尿道及软组织方 面的感染，尤其对于肺炎特别好的疗效。对于化脓性链球菌、流感嗜血杆菌、肺炎球菌、肺 炎杆菌及大肠埃希菌等茧兰阳性及阴性菌有比较好的效果。氨苄西林又名氨苄青霉素，化 学名：（2S, 5R, 6R) -3, 3-二甲基_6_[ (R) - (-) _2_氨基_2_苯基乙醜氨基]_7_氧代_4_硫 杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物，分子式：C16H19N304S · 3H20,结构式：
【权利要求】
1. 一种氨苄西林晶体，其特征在于：使用Cu-Κα射线、以2 Θ角度表示的x-射线粉末 衍射在 11. 30±0·2、12· 20±0·2、14· 08±0·2、15· 82±0·2、18· 70±0·2、20· 18±0.2、 22. 13±0. 2和23. 82±0. 2处存在特征峰，粒径在20(Γ500纳米之间。
2. 制备如权利要求1所述的氨苄西林晶体的方法，其特征在于：将氨苄西林投入到有 机溶剂中，在氮气保护下边搅拌边加热回流溶解，溶解澄清后趁热滤去不溶物，加入氨水调 节溶液pH值至4. 9-5. 1，停止搅拌，将滤液冷却至0-5°C，以100-130 rppm速率重新搅拌析 晶，析晶后的溶液，加入稳定剂，搅拌分散均匀后，经均质制成20(Γ500纳米混悬液，混悬液 经流化干燥后即得目标氨苄西林晶体；所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、ΜΙΒΚ、二氯 甲烷中的一种或两种以上的组合。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将氨苄西林投入到有机溶剂中时，以 ml/g计，有机溶剂的使用量为氨苄西林的20倍以上。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂的使用量为氨苄西林的30-50 倍。
5. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为泊洛沙姆、十二烷基硫酸 钠钠、聚乙烯醇中的一种或两种以上的混合物，稳定剂在析晶后的溶液中的质量百分含量 为 5-20%。
6. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述均质的条件为：均质压力 50(Tl000bar、循环：Γ12 次。
【文档编号】C07D499/68GK104059085SQ201410274752
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】胡帅, 李凌峰, 管倩, 李坤鹏 申请人:河南牧翔动物药业有限公司