邻甲氧基-间乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种化工领域，特别是指从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的方法。本发明步骤简化，每步收率高，基本无三废，品质好，成本大大降低，具体为：第一步加氢还原，加氢终点＞99％，无原料残余，分离催化剂后直接用于第二步酰化反应；第二步酰化使用复合定位催化技术，单酰化大于97％，完全可用于下步反应，不需提纯中间产物；第三步有机均相下和环氧乙烷反应，环氧乙烷接近理论消耗量，同时大大减少聚醚的产生，反应完成后脱除体系中在第一步产生的少量水，用于第四步酯化反应；第四步完成酯化后，用精馏塔回收醋酸和溶剂，醋酸作为副产物销售，溶剂回用，塔釜料即为产品。
【专利说明】邻甲氧基-间乙酰氨基-N, N- 二乙酰氧乙基苯胺的合成方法
【技术领域】
[0001 ] 本发 明涉及一种化工领域，特别是指从2，4- 二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰
氨基_N, N- 二乙酸氧乙基苯胺的方法。
【背景技术】
[0002]目前常用的合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的反应式如下:
[0003]
【权利要求】
1.邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，合成路线按反应式(1)-(4)依次进行:
2.权利要求1所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)在配制釜中加入溶剂和2，4-二硝基苯甲醚，升温确认溶解完全，密闭配制釜，氮气置换空气待用； 2)加氢釜中加入溶剂，Pd/C/Ni催化剂，氮气、氢气置换加氢釜及所有进出管道；搅拌下保持氢压和温度，用高压隔膜泵将配制釜中2，4- 二硝基苯甲醚溶液输送加入加氢釜中，加完后，继续保持温度和氢压1-2小时，确认反应终点到； 3)将加氢液在氮气保护下通过过滤器过滤掉催化剂，直接打入酰化釜中，加入复合定位催化剂，在一定温度下从醋酐计量槽滴加醋酐，终点到后转移到羟基化反应器中； 4)羟化反应器为内循环塔式反应器，置换空气后反应器中通入环氧乙烷到羟化终点，终点到后转移到脱水塔中脱除体系中水，将羟化物的有机溶液转移到酯化釜中； 5)酯化釜为不锈钢反应釜，控制一定温度和速度加入醋酐，保温到酯化终点； 6)酯化终点到后，将料转移到中间储槽中，一套连续精馏设备，二个塔出口分别为醋酸和溶剂，塔釜连续排出产品。
3.根据权利要求2所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求2或3所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤I)中，2，4-二硝基苯甲醚的纯度> 99.5%，2，4-二硝基苯甲醚的重量和溶剂的体积比为1:2~3，温度控制在60-80°C。
5.根据权利要求2-4任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤2)中，加氢釜中加入溶剂量与步骤I)中2，4-二硝基苯甲醚V/D = I~2/1 ；Ni催化剂的量是2，4-二硝基苯甲醚重量的3-7%，其中Ni的含量40-60% ;Pd/C催化剂为5% Pd/C，其用量是2，4-二硝基苯甲醚重量的0.3-0.5% ;加氢氢压8-25kg/cm2，温度30_70°C，加氢终点主含量大于99%。
6.根据权利要求2-5任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤3)中过滤器:Ni催化剂用沉降过滤法+袋滤器，Pd/C用旋板过滤器；复合定位催化剂是Na2C03，NaOH, MgO, CaO, NaAC, NaH2P04的一种或多种的复合复配物；酰化温度-5_10°C，醋酐用量与2，4-二硝基苯甲醚的摩尔比为1:0.98~1.02，反应终点:氨基物< 0.5%，单酰物> 97 %，双酰2-3 %。
7.根据权利要求2-6任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤4)中，环氧乙烷用量和2.4- 二硝基苯甲醚摩尔比1:1-0.98，羟化温度80-120°C，体系脱水后控制1_3%水分。
8.根据权利要求2-7任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤5)中，酯化温度80-100°C，醋酐和2，4-二硝基苯甲醚摩尔比0.93-0.95:1，反应终点为单酯化控制HPLC d
9.根据权利要求2-8任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤6)中，精馏出的HAC含量≥96 %，溶剂纯度大于等于98 %，塔釜产品双酯≥96%，单酯2%左右，其他1-2%，塔釜温度100-150°C。
【文档编号】C07C233/43GK104003899SQ201410247506
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月5日 优先权日:2014年6月5日
【发明者】段玉辉, 沈林峰 申请人:浙江洪翔化学工业有限公司