一种甘氨酸锌螯合物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种甘氨酸锌螯合物的制备方法，包括：步骤1，配制锌盐水溶液、甘氨酸水溶液和氢氧化钠水溶液；步骤2，将锌盐水溶液和氢氢氧化钠水溶液同时滴加到甘氨酸水溶液中，调整氢氢氧化钠水溶液的滴加速度，控制反应溶液的pH值为5～7，反应得到白色沉淀物，将白色沉淀物在反应溶液中陈化8h～15h；步骤3，将步骤2所得的白色沉淀物和反应溶液形成的混合物依次进行减压抽滤和干燥处理，得到板状的白色晶体。本发明方法由于反应是由可溶性锌盐和甘氨酸在水溶液中进行，具有反应速度快，产品纯度高的特点。同时，本方法可在常温下进行，具有耗能低的优点。此外，采用本方法制备的甘氨酸锌呈现板状的几何外形。
【专利说明】一种甘氨酸锌螯合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及含锌螯合物制备【技术领域】，特别是涉及一种甘氨酸锌螯合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]锌是生命微量元素之一，也是人和动物维持生命和生长必不可少的营养素之一，参与体内多种酶的组成及代谢。锌具有加速生长发育、改善味觉、调节肌体免疫、防止感染和促进伤口愈合等功能，缺锌会产生多种疾病。大量试验表明，甘氨酸锌可改进机体免疫力，提供动物生产性能，且无毒副作用，与无机锌盐相比，具有生物利用率高、吸收速度快和化学稳定性好等优点。
[0003]甘氨酸锌的制备方法通常可分为固相合成法和水相合成法。固相合成法的现有技术(化学世界，2005，9:547-550)以甘氨酸和乙酸锌为原料，采用熔融法合成了甘氨酸锌配合物。合成时原料需加热到125°C，在熔融状态下反应0.5h。该方法耗能较高，生成的甘氨酸锌不含结晶水，产品没有确定的几何形状。水相合成法的现有技术(浙江大学学报(理学版)，2008，35(4))以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料，由于碱式碳酸锌的溶解度较低，需要在90~95°C间加热搅拌反应6h，趁热过滤。滤液再经水浴加热、浓缩、结晶、抽滤、洗涤等操作得到产品。该方法反应时间较长，操作较繁琐。
[0004]由此可见，现有的各种制备方法还存在过程繁琐、耗时耗能等缺点，不易实现工业
化生产。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中制备过程繁琐、耗时耗能、不易实现工业化生产的缺点，并且该方法制备的甘氨酸锌具有确定的晶体形状，产物纯度高。
[0006]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种甘氨酸锌螯合物的制备方法，即采用可溶性锌盐和甘氨酸在水溶液中反应，通过氢氧化钠调节反应液的PH值，生成板状的甘氨酸锌晶体。具体包括下列步骤:
[0007]步骤1，称取一定量的可溶性锌盐，加入到去离子水中，经搅拌形成摩尔浓度为0.5~3.0mol/L的锌盐水溶液；称取一定量的甘氨酸，加入到去离子水中，经搅拌形成摩尔浓度为0.5~3.0mol/L的甘氨酸水溶液；称取一定量的氢氧化钠，加入到去离子水中，经搅拌形成摩尔浓度为0.5~2.0mol/L的氢氧化钠水溶液。优选的，所述的锌盐选自硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种。
[0008]步骤2，将锌盐水溶液和氢氧化钠水溶液分别倒入两个分液漏斗中，同时滴加到甘氨酸水溶液中。调整氢氢氧化钠水溶液的滴加速度，控制反应溶液的pH值为5~7，反应得到白色沉淀，沉淀在反应溶液中陈化8h~15h，优选12h。
[0009]步骤3，将步骤2所得的白色沉淀沉淀用循环水真空泵抽滤，得到的沉淀在50~80°C下干燥4~10h，得甘氨酸锌螯合物固体。[0010]本发明制备的甘氨酸锌螯合物可用于饲料添加剂中微量元素锌的补加。
[0011]利用本发明甘氨酸锌螯合物的制备方法，由于反应是由可溶性锌盐和甘氨酸在水溶液中进行，具有反应速度快，产品纯度高的特点。同时，本方法可在常温下进行，具有耗能低的优点。此外，采用本方法制备的甘氨酸锌呈现板状的几何外形。此外，由于本发明的一种甘氨酸锌螯合物的制备方法所使用的仪器设备简单，工艺过程简单且工艺容限宽，因而有利于实现大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是实施例1中制备的甘氨酸锌螯合物的X射线衍射(XRD)图；
[0013]图2是实施例1中制备的甘氨酸锌螯合物的扫描电子显微镜(SBO图片。
【具体实施方式】
[0014]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0015]本发明所用的锌盐、甘氨酸和氢氧化钠购自国药集团上海试剂公司，试剂均为分析纯。
[0016]本发明所用的仪器的型号、规格，生产厂家等信息如表1所示。
[0017]表1本发明所用仪器的型号、规格，生产厂家
[0018]
【权利要求】
1.一种甘氨酸锌螯合物的制备方法，所述方法包括以下步骤: 步骤1，配制锌盐水溶液、甘氨酸水溶液和氢氧化钠水溶液； 步骤2，将锌盐水溶液和氢氢氧化钠水溶液同时滴加到甘氨酸水溶液中，调整氢氢氧化钠水溶液的滴加速度，控制反应溶液的PH值为5~7，反应得到白色沉淀物，将白色沉淀物在反应溶液中陈化8h~15h ; 步骤3，将步骤2所得的白色沉淀物和反应溶液形成的混合物进行减压抽滤和干燥处理，得到板状的白色晶体。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于，锌盐水溶液的浓度为0.5~3.0mol/L，甘氨酸水溶液的浓度为0.5~3.0mol/L，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5 ~2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于，步骤I中，所述的锌盐选自硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，加入的锌盐和甘氨酸的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，白色沉淀物在反应溶液中陈化12h。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸锌螯合物的制备方法，其特征在于，步骤3中，将所述沉淀在50°C~80°C下干燥4h~IOh。
【文档编号】C07C229/08GK103922954SQ201410131404
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】邓志刚, 许甲平 申请人:哈尔滨德邦鼎立生物科技有限公司