一种柚皮素标准物质及其制备和应用的利记博彩app
【专利摘要】本发明提供一种从柑橘皮中提取分离高纯柚皮素的方法，该方法通过使用超临界流体萃取技术以及制备型高效液相色谱法制备得到了纯度高达99.5％的高纯柚皮素纯品，满足了标准物质制备的要求。
【专利说明】一种柚皮素标准物质及其制备和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种柚皮素的制备方法，特别是一种采用超临界流体萃取技术和制备型高效液相色谱法从柑橘皮中制备高纯柚皮素产品的方法，以及所述制备方法获得的柚皮素产品作为标准物质的用途。
【背景技术】
[0002]柚皮素为芸香科柑橘属植物中的一种多羟基黄酮类单体成分，是柚皮苷的苷元。柚皮素为白色结晶精细粉末，属二氢黄酮类化合物，白色针状结晶，熔点260°C，柚皮素溶于甲醇、乙醇、乙醚和苯，几乎不溶于水，分子显中极性，分子式为C15H12O5,分子量为272.25，其
结构式如下式所示:
[0003]
【权利要求】
1.一种从柑橘皮中制备柚皮素产品的方法，其包括以下步骤: (1)对柑橘皮进行预处理； (2)将经步骤(1)预处理后的柑橘皮加入超临界流体萃取釜中进行超临界流体萃取； (3)收集得到柚皮素萃取物粗品； (4)将步骤(3)所得的粗品 经制备型高效液相色谱纯化，制备得到高纯柚皮素。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中所述的预处理包括粉碎、过筛、浸泡和脱水。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述的预处理为低温风干或冷冻干燥。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中步骤(2)中所述超临界流体为超临界状态的二氧化碳。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中步骤(2)的萃取步骤为:向经步骤(1)处理后的柑橘皮中加入料液重量比为1: 0.2~0.5的10%的乙醇溶液，浸泡8-24小时后，搅拌均匀后加入到萃取釜中，釜中压力设为20~40MPa，在温度30~70°C下静态萃取0.1~0.5小时后；再以0.1-2.0L/min动态萃取0.5~5小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中步骤(4)中制备型高效液相色谱纯化的条件是:C18制备色谱柱，采用水:甲醇(15-40%: 60-85% )作为流动相，分离得到柚皮素，纯度达到99.5%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中步骤(4)中制备型高效液相色谱纯化的条件是: 色谱柱:Agilent ZORBAX Extend-C1821.2*150mm ； 流动相:水:甲醇=15%: 85% ； 检测波长:245nm ； 柱温:35°C ； 进样量:600 μ L ；
流速:20.0mT,/miη ； 进样时间:30分钟。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其中所述料液重量比为1: 0.3，浸泡时间为12小时。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其中所述釜中压力为30MPa。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其中所述温度为50°C。
11.根据权利要求5-10任一项所述的方法，其中所述静态萃取为0.3小时；所述动态萃取的条件为1.0L/min及3小时。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的柚皮素样品。
13.根据权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的柚皮素样品作为标准物质的用途。
【文档编号】C07D311/40GK103896898SQ201410083631
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月7日 优先权日:2014年3月7日
【发明者】全灿, 马康, 韩强 申请人:中国计量科学研究院