地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到到90%以上。
【专利说明】地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苯并硫氮杂卓类中间体的回收，尤其是地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺。
【背景技术】
[0002]地尔硫卓(Diltiazem，又名硫氮卓酮、恬尔心)，化学名为顺_(+)_5- [ (2_ 二甲氨基)乙基]-2- (4-甲氧基苯基)-3-乙酸氧基-2，3- 二氧-1, 5-苯丙硫氣杂卓-4 (5H)-丽，通常以盐酸盐的形式存在，属苯并硫氮杂卓类钙拮抗剂，地尔硫通过作用于冠脉血管及末梢血管的血管平滑肌及房室结，抑制钙离子向细胞内流入而显示血管扩张作用及延长房室结传导时间的作用，从而广泛应用于冠心病、高血压、心肌病等疾病的治疗。
[0003]地尔硫卓含有手性中心，其关键中间体D-cis-3_(4-甲氧基苯基)-3-(2-氨基苯硫基)-2_羟基丙酸(或酯)是通过化学拆分获得的。然而其手性异构体L-cis-3-(4-甲氧基苯基)-3- (2-氨基苯硫基)-2-羟基丙酸(或酯)成为拆分副产物，如果不对其进行回收利
用，将是对资源的浪费以及产生废渣对环境的污染，也会使产品成本大大提高。
【权利要求】
1.地尔硫卓中间体副产物L-Cis-内酰胺的回收工艺，其以L-Cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌Ih后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2- (4-甲氧苯基)-1，5-苯并硫氮杂卓_3，4-(2H, 5H)- 二酮，滤饼干燥回收得到IBA。
2.按权利要求1所述的地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其特征在于氧化剂用量为原料摩尔数的1.1~4.0倍。
3.按权利要求1或2所述的地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其特征在于所述的反应温度为0-100°C，反应时间5-10h。
4.按权利要求1或2所述的地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其特征在于所述的DMSO 含水量为5-15%。
【文档编号】C07D347/00GK103755663SQ201410037598
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】王凯, 宋率华, 喻发全, 张珩, 张秀兰, 刘子维 申请人:武汉工程大学