一种2-乙氧基苯甲醛制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种2-乙氧基苯甲醛制备方法，属于有机合成领域，所述制备方法包括如下步骤：①将水杨醛和胺溶于溶剂Ⅰ，加热至沸腾回流12～14h，蒸干、重结晶；所述胺为苯胺、正丁胺、环已胺、苄胺和叔丁胺中的一种；所述溶剂Ⅰ为乙醇或甲苯；②将步骤①所得产品、溴乙烷和吸酸剂溶于溶剂Ⅱ中，加热至80℃反应12h，过滤、萃取、蒸发、层析；所述吸酸剂为碳酸钾、叔丁醇钠、氢氧化钾和叔丁醇钾中的一种；所述溶剂Ⅱ为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯和四氢呋喃中的一种，本发明有益效果为方法简单、副反应少、产品收率高。
【专利说明】一种2-乙氧基苯甲醛制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-乙氧基苯甲醛制备方法，属于有机合成领域。
【背景技术】
[0002]2-乙氧基苯甲醛(又称水杨醛乙醚、邻乙氧苯甲醛或柳醛乙醚)是有机合成中间体，用于香料、染料、医药及萤光增白剂的生产。例如邻乙氧基苯甲醛可用于生产拟肾上腺素药物、三苯甲烷染料和防蛀剂。
[0003]根据文献I [章思规，实用精细化学品手册.北京:化学工业出版社，1996.1655]、文献2 [高鸿宾，实用有机化学词典.北京:高等教育出版社，1997.745]及文献3 [乔庆东，赵荟馨，蒲学勇.间四对甲氧基苯基卟啉的合成.精细化工，1999.16(1):31]所述，已见报道的2-乙氧基苯甲醛合成方法如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种2-乙氧基苯甲醛制备方法，所述制备方法包括如下步骤: ①将水杨醛和胺溶于溶剂I，加热至沸腾回流12~14h，蒸干、重结晶； 所述胺为苯胺、正丁胺、环已胺、苄胺和叔丁胺中的一种； 所述溶剂I为乙醇或甲苯； 所述水杨醛、胺与溶剂I的摩尔比为I:1:16.25 ； ②将步骤①所得产品、溴乙烷和吸酸剂溶于溶剂II中，加热至80°C反应12h，过滤、萃取、蒸发、层析； 所述吸酸剂为碳酸钾、叔丁醇钠、氢氧化钾和叔丁醇钾中的一种； 所述溶剂II为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯和四氢呋喃中的一种； 所述步骤①所得产品、溴乙烷、吸酸剂与溶剂II的摩尔比为1:4.47:1:9.33。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:向步骤②萃取分出的水相中加入乙酸乙酯萃取，除去萃取相中乙酸乙酯回收胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述胺为苯胺或环已胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述溶剂I为乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述吸酸剂为叔丁醇钠、氢氧化钾和叔丁醇钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述溶剂II为甲苯或四氢呋喃。
【文档编号】C07C45/00GK103724171SQ201410027954
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】张占金, 唐旭静, 于基成, 华瑞年, 陈会英 申请人:大连民族学院