一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法
【专利摘要】本发明公开了一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其包括以下步骤：（1）何首乌用酒精浸提得清液A；（2）向清液A中加入澄清剂，再加入有机或无机碱调节溶液至中性，离心得清液B；（3）向清液B中加入饱和金属离子沉淀剂；（4）将清液C用有机溶剂萃取，蒸干有机溶剂得四羟基二苯乙烯苷粗品，重结晶得到纯度>99%的羟基二苯乙烯苷纯品。本发明避免了各种繁琐的柱层析过程，产率高，工艺简单；整个工艺条件温和，环境友好，适合大规模工业化生产。
【专利说明】一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，特别是一种中试的工艺方法，属于生物医药领域。
【背景技术】
[0002]四羟基二苯乙烯苷(tetrahydroxystilbeneglucoside, TSG),化学名为 2、3、5、4’ -四羟基二苯乙烯-2-0-13-D-葡萄糖苷，结构如下所示，是药用植物何首乌中的一种生物活性成分。
【权利要求】
1.一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将何首乌块茎粉碎，用75%-95%的酒精浸提，浓缩提取液后，离心得清液A； (2)向清液A中加入澄清剂，所述的澄清剂选自ZTC系列澄清剂、101澄清剂、甲壳素类澄清剂、明胶、海藻酸钠、丹宁、CE-1澄清剂、CZ-1澄清剂、JH澄清剂、CTS澄清剂、蛋清，再加入有机或无机碱调节溶液至中性，离心得清液B ; (3)向清液B中加入饱和金属离子沉淀剂，离心得清液C，所述饱和金属离子沉淀剂选自氯化铜、醋酸铜、醋酸铅、硝酸铅、氯化锶、硝酸铜； (4 )将清液C用有机溶剂萃取，合并有机溶剂层，蒸干有机溶剂得四羟基二苯乙烯苷粗品; (5)四羟基二苯乙烯苷粗品经重结晶得到纯度>99%的羟基二苯乙烯苷纯品。
2.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(1)中，浓缩至原液的1/5~1/10体积后离心得清液A。
3.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(2)中，澄清剂与清液A的质量体积比为1/0.2~1/0.6 g/L。
4.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(2)中，用NaOH、KOH、Ca(OH)2、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸锶、氨水或乙二胺调节溶液至中性。
5.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(3)中，清液B与饱和金属离子沉淀剂的体积比为1000:1~1000:10。
6.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(4)中，所述有机溶剂选自甲苯、甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯。
7.根据权利要求1所述的从何首乌中`提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(5)中，重结晶使用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯或水为溶剂。
8.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法，其特征在于:上述步骤(5)中，使用高效液相色谱测定其纯度。
【文档编号】C07H15/203GK103709213SQ201310709347
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月21日 优先权日:2013年12月21日
【发明者】何炜, 兰婷, 张俊娜, 王宝龙, 张邦乐 申请人:中国人民解放军第四军医大学