一种头孢噻吩钠的新晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及医药领域，特别涉及一种头孢噻吩钠的新晶型及其制备方法。该晶型的X射线粉末衍射图于2θ±1位置有峰值，所述2θ为3.5671、5.9673、7.8632、9.3543、10.6972、12.8933、14.3276、15.8473、16.4239、16.9842、17.8633、18.7376、19.6034等。该方法通过将溶剂能够获得稳定性好、利用度高的新晶型，且该方法收率高，纯度好，减少了副反应的发生。
【专利说明】一种头孢噻吩钠的新晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药领域，特别涉及一种头孢噻吩钠的新晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002]头孢噻吩钠，化学名称为(6R，7R)-3_[(乙酰氧基)甲基]_7-[2-(2_噻吩基)乙酰氨基]_8_氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐,其结构式如式I
所示:
[0003]
【权利要求】
1.头孢噻吩钠的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于20 ±1位置有峰值，所述 2 0 为 3.5671,5.9673,7.8632,9.3543,10.6972,12.8933,14.3276,15.8473,16.4239、16.9842,17.8633,18.7376,19.6034,20.3855,20.9853,21.3583,22.7638,23.5466、24.3892,25.4013,25.9366,26.4832,27.6632,28.0318,28.3682,29.5632,30.4965、31.0029,31.8635,32.0518,32.6325,33.0109,33.9645,34.5638,35.0645,36.8725、37.8 9 3 4 , 39.17 8 2 , 41.98 1 6 , 43.07 1 8 , 44.7 6 3 7 , 45.9117 , 47.0 3 0 2 , 48.3 6 3 9 , 49.76 8 3、51.2759.52.6894.53.4468.54.0685.54.9361.55.4832.56.7635.57.8362.58.1432和59.0065。
2.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于20 ±0.8位置有峰值，所述 2 0 为 3.5671,5.9673,7.8632,9.3543、10.6972、12.8933、14.3276、15.8473、16.4239,16.9842,17.8633,18.7376,19.6034,20.3855,20.9853,21.3583,22.7638、23.5466,24.3892,25.4013,25.9366,26.4832,27.6632,28.0318,28.3682,29.5632、30.4965,31.0029,31.8635,32.0518,32.6325,33.0109,33.9645,34.5638,35.0645、36.8725.37.8934.39.1782,41.9816,43.0718,44.7637,45.9117,47.0302,48.3639、49.7683,51.2759,52.6894,53.4468,54.0685,54.9361,55.4832,56.7635,57.8362、58.1432和 59.0065。
3.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于20 ±0.5位置有峰值，所述 2 0 为 3.5671,5.9673,7.8632,9.3543、10.6972、12.8933、14.3276、15.8473、16.4239,16.9842,17.8633,18.7376,19.6034,20.3855,20.9853,21.3583,22.7638、23.5466,24.3892,25.4013,25.9366,26.4832,27.6632,28.0318,28.3682,29.5632、30.4965,31.0029,31.8635 ,32.0518,32.6325,33.0109,33.9645,34.5638,35.0645、36.8725.37.8934.39.1782.41.9816.43.0718.44.7637.45.9117.47.0302.48.3639、49.7683,51.2759,52.6894,53.4468,54.0685,54.9361,55.4832,56.7635,57.8362、58.1432和 59.0065。
4.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于20 ±0.3位置有峰值，所述 2 0 为 3.5671,5.9673,7.8632,9.3543、10.6972、12.8933、14.3276、15.8473、，16.4239,16.9842,17.8633,18.7376,19.6034,20.3855,20.9853,21.3583,22.7638、，23.5466,24.3892,25.4013,25.9366,26.4832,27.6632,28.0318,28.3682,29.5632、，30.4965,31.0029,31.8635,32.0518,32.6325,33.0109,33.9645,34.5638,35.0645、，36.8725.37.8934.39.1782,41.9816,43.0718,44.7637,45.9117,47.0302,48.3639、，49.7683,51.2759,52.6894,53.4468,54.0685,54.9361,55.4832,56.7635,57.8362、，58.1432 和 59.0065。
5.根据权利要求1所述的 新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于20 ±0.1位置有峰值，所述 2 0 为 3.56 71,5.96 73 , 7.86 3 2 , 9.3 5 43、10.6972、12.8933、14.3276、15.8473、，16.4239,16.9842,17.8633,18.7376,19.6034,20.3855,20.9853,21.3583,22.7638、，23.5466,24.3892,25.4013,25.9366,26.4832,27.6632,28.0318,28.3682,29.5632、，30.4965,31.0029,31.8635,32.0518,32.6325,33.0109,33.9645,34.5638,35.0645、，36.8725.37.8934.39.1782.41.9816.43.0718.44.7637.45.9117.47.0302.48.3639、，49.7683,51.2759,52.6894,53.4468,54.0685,54.9361,55.4832,56.7635,57.8362、`58.1432和 59.0065。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的新晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:获得头孢噻吩钠粗品； 步骤2:取所述头孢噻吩钠粗品与过量的溶剂混合后获得第一溶液，结晶、分离、干燥后即得； 所述溶剂为异丙醇、正己烷、二氯甲烷中的一种或两者以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的晶型的结晶方法，其特征在于，步骤2中所述结晶具体为取所述第一溶液，加热至50~80°C，冷却。
8.根据权利要求6所述的晶型的结晶方法，其特征在于，所述冷却的温度为-20~40。。。`
【文档编号】C07D501/34GK103497205SQ201310439087
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】李华, 宋玉伟, 杨丽娟, 王金星 申请人:山东罗欣药业股份有限公司