一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法。该制备方法包括下述步骤：在水和有机溶剂中，将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与硫代磷酸钠进行反应，即可；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。本发明的制备方法条件温和、使用最为常见的有机溶剂，残留溶剂易于除去和检测，反应快速、且安全可靠、操作简便、成本较低、反应所得粗品纯度较高（>98%），适合于工业化生产的需要。
【专利说明】一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物化学领域，尤其涉及一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 氨磷汀（Amiforstine)，化学名为三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，其结构式 如式（I)所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步 骤：在水和有机溶剂中，将N-(2-溴乙基）-1，3-丙二胺与硫代磷酸钠进行反应，即可；所述 的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种：
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基）-1，3-丙二胺以 N-(2-溴乙基）-1，3-丙二胺二氢溴酸盐的形式参与反应，所述的硫代磷酸钠以硫代磷酸钠 结晶水合物的形式参与反应。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂与所述的水的体积比 为（0· 01:1)?（10:1)。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂与所述的水的体积比 为（0· 1:1)?（2. 5:1)。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的硫代磷酸钠的体积 质量比为1?5ml/g。
6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的硫代磷酸钠的体积 质量比为1. 5?2. 5ml/g。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基）-1，3-丙二胺与 所述的硫代磷酸钠的摩尔比为（0. 9:1)?（1. 2:1)。
8. 如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基）-1，3-丙二胺与 所述的硫代磷酸钠的摩尔比为（1.01:1)?（1.05:1)。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为10?30°C。
10. 如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为20?25°C。
【文档编号】C07F9/165GK104230984SQ201310228872
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月8日 优先权日:2013年6月8日
【发明者】张福利, 裘鹏程, 潘林玉, 倪国伟, 陈学峰, 蒋敏, 王健 申请人:上海医药工业研究院, 国药集团国瑞药业有限公司