专利名称：四氢唑林的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种四氢唑林的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。
背景技术：
四氢唑啉是一种重要的医药中间体，其合成均以茚满羧酸和乙二胺在有机溶剂和催化剂的条件下，先进行缩合，然后进行环合反应，最后通入盐酸成盐来制备。这种合成技术反应条件苛刻，步骤烦琐，而且生产成本比较高，产率低等，难以实现大规模工业化生产。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种步骤简单、成本低、产率高、易于规模化生产的四氢唑林的合成方法。为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的:
一种四氢唑林的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)合成四氢唑林:将乙二胺单对甲苯磺酸盐和1-氰基四氢萘按照质量比为:2 5:1的比例关系加入到反应容器中，然后控制反应温度为120-210 °G,反应时间为:l_5h,冷却后生成固体，然后经过过滤、洗涤和干燥后得到四氢唑林粗品；
(2)提纯:将步骤(I)得 到的四氢唑林粗品通过重结晶或pH值萃取的方式进行提纯处理。其反应方程式为:
权利要求
1.一种四氢唑林的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)合成四氢唑林:将乙二胺单对甲苯磺酸盐和1-氰基四氢萘按照质量比为:2 5:1的比例关系加入到反应容器中，然后控制反应温度为120-210 °G,反应时间为:l_5h,冷却后生成固体，然后经过过滤、洗涤和干燥后得到四氢唑林粗品； (2)提纯:将步骤(I)得到的四氢唑林粗品通过重结晶或pH值萃取的方式进行提纯处理 。
全文摘要
本发明公开了一种四氢唑林的合成方法，包括以下步骤(1)合成四氢唑林将乙二胺单对甲苯磺酸盐和1-氰基四氢萘按照质量比为2～5:1的比例关系加入到反应容器中，然后控制反应温度为120-210oC，反应时间为1-5h，冷却后生成固体，然后经过过滤、洗涤和干燥后得到四氢唑林粗品；(2)提纯将步骤(1)得到的四氢唑林粗品通过重结晶或pH值萃取的方式进行提纯处理。方法工艺简单，避免了中间产物的分离提纯，通过温度和时间的控制来控制反应程度，整个反应条件温和,操作方便,总收率高达80.3%，易于形成规模化生产，具有广泛的应用前景。
文档编号C07D233/06GK103224468SQ20131017091
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月10日 优先权日2013年5月10日
发明者范强, 陈金良 申请人:范强, 陈金良