专利名称：一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法。
背景技术：
吩噻嗪自合成以来就受到研究家的广泛关注，这是由于其具有很高的药理活性、抗氧化性、光致发光等性质。其中，烷基化吩噻嗪不仅广泛用于治疗帕金森病和疟疾等疾病，还可用于航空发动机的润滑油中，在化学合成中占据了重要的地位。因此，近年来N-烷基化吩噻嗪及其衍生物成为医药化学中的一大研究热点，引起了国内外化学家的关注。Lai, Rebecca Y 等在 Journal of the American ChemicalSociety, 2003, 125 (41)， 12631-12639中采用乙酰氯为酰化试剂，三氯化铝为催化剂，二硫化碳为溶剂，在0-5°C反应3h，将反应液倒入冰和浓盐酸中，然后用二氯甲烷萃取，最后蒸馏除去二氯甲烷得3-乙酰基-10-甲基吩噻嗪。此方法所用原料成本高，过程繁琐，反应时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，该方法反应过程简单、反应时间短、后处理简便、产率高。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤:第一步，向反应容器中加入A mollO-烧基吩噻嗪和B mol乙酸酐,再加入磷酸,在20 60°C下反应0.5 2h，得反应液；其中A:B=1: (7 10)；第二步，将反应液冷却至室温，将其倒入水中，待析出固体后过滤，将滤饼洗涤、干燥后重结晶，即得3-乙酸基-10-烧基吩噻嗪。所述的10-烷基吩噻嗪为10-甲基吩噻嗪、10-乙基吩噻嗪、10-正丙基吩噻嗪或10-正丁基吩噻嗪。所述的A:B=1: (7.5 8.9)。所述的磷酸的用量为C mol, A:C=1: (I 4)。所述的A: C=1: (2.3 3.2)。所述的A:B:C=1:7.5:2.5。所述的第二步中将反应液倒入D mL水中，A:D=1: (8 12)。所述的重结晶溶剂是体积比为1:5的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:本发明提供了一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，采用10-烷基吩噻嗪和乙酸酐为反应原料，磷酸为催化剂，反应时无需溶剂，反应过程简单，且反应时间短，反应条件温和，设备要求低，后处理操作简单，3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的产率较高，是一种经济、方便、高效的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法。
具体实施例方式本发明以10-烷基吩噻嗪和乙酸酐为反应原料，以磷酸为催化剂，反应生成3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪，其反应方程式如式(I)所示:
权利要求
1.一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，向反应容器中加入A mol 10-烧基吩噻嗪和B mol乙酸酐,再加入磷酸,在20 60°C下反应0.5 2h，得反应液；其中A:B=1: (7 10)； 第二步，将反应液冷却至室温，将其倒入水中，待析出固体后过滤，将滤饼洗涤、干燥后重结晶，即得3_乙酸基-10-烧基吩喔嚷。
2.根据权利要求1所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的10-烷基吩噻嗪为10-甲基吩噻嗪、10-乙基吩噻嗪、10-正丙基吩噻嗪或10-正丁基吩噻嗪。
3.根据权利要求1所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:B=1: (7.5 8.9)。
4.根据权利要求1所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的磷酸的用量为C mol，A:C=1: (I 4)。
5.根据权利要求4所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:C=1: (2.3 3.2)。
6.根据权利要求4所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:B:C=1:7.5:2.5。
7.根据权利要求1所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的第二步中将反应液倒 入D mL水中，A:D=1: (8 12)。
8.根据权利要求1所述的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的重结晶溶剂是体积比为1:5的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。
全文摘要
本发明提供了一种制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，第一步，向反应容器中加入A mol10-烷基吩噻嗪和B mol乙酸酐，再加入磷酸，在20～60℃下反应0.5～2h，得反应液；其中A:B=1:(7～10)；第二步，将反应液冷却至室温，将其倒入水中，待析出固体后过滤，将滤饼洗涤、干燥后重结晶，即得3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪。本发明反应时无需溶剂，反应过程简单，且反应时间短，反应条件温和，设备要求低，后处理操作简单，3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的产率较高，是一种经济、方便、高效的制备3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法。
文档编号C07D279/22GK103214430SQ201310126018
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月11日 优先权日2013年4月11日
发明者刘玉婷, 刘蓓蓓, 蒋闪闪, 尹大伟, 梁钢涛, 付青 申请人:陕西科技大学