专利名称：一种对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及对叔丁基苯基磷酸苯基酯，尤其是一种对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法。
背景技术：
目前在材料阻燃中，包括如芳香磷酸酯类阻燃剂如磷酸三甲苯酯，磷酸甲苯二苯酯等，与较高聚物易相容性好，应用也广泛但多少都存在蒸气压高，燃点低，热稳定性差等缺点，使得阻燃效果与阻燃耐久性受到一定影响，而对称结构具有紧缩合型磷酸酯可以克服此缺点，并成为有机磷类阻燃剂研究的一种产品，它的特性与用途包括的面比较广泛。对叔丁基苯基磷酸苯基酯是属于目前有机磷而无卤类难燃阻燃剂，是无色或微黄色透明较粘稠的油状液体，难溶于水，是一种不易燃、不腐蚀，无毒的稳定液体，在高温、高压下具有稳定性和抗燃性。由于此增塑剂磷酸酯类具有优良的阻燃性、耐油性、难挥发性、易加工性，更主要是具有高级的润滑性，所以说是系列高级液压基础润滑油，有很强的抗磨性和阻燃性，其性质稳定，燃点高，是专属抗燃油的一种基础油，其性质见表1:表I对叔丁基苯基磷酸苯基酯的性质
权利要求
1.一种对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法，其特征在于:步骤如下: (1)将原料对叔丁酚与熔融后的苯酚混合后，升温至6(T65°C，在搅拌条件下，得熔化混合液，保温、备用； (2)向熔化混合液中加入三氯氧磷和三氯氧磷质量的0.3^0.8%的催化剂，在氮气鼓泡、用循环水吸收氯化氢的情况下，升温至78 83°C，平衡进行第一步合成； (3)第一步合成结束后，继续升温至112 116°C，平衡进行第二步合成； (4)第二步合成完成后，在真空15(T260mmHg的真空条件下升温至138 142°C，进行第三步合成； (5)第三步合成结束后，真空25(T560mmHg条件下继续升温，加大氮气鼓泡升至148 152°C，完成最后一步反应； (6)继续缓慢升温至166 170°C，在氮气鼓泡的条件下，平衡3 4小时，并加大到62(T680mmHg的真空度，然后降温至110°C，得粗酯； (7)将110°C的粗酯进行精馏，取310±5°C的馏分，即得对叔丁基苯基磷酸苯基酯； 其中，对叔丁酚、苯酚、三氯氧磷的摩尔比为2.5^3.5:2.(Γ2.4:1.6^2.5。
2.根据权利要求1所述的对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中催化剂为钙镁复合催化剂，该催化剂的制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM- 5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:2.5:1 ； (2)搅拌条件下，加热至80± 5 °C，反应6 8h ； (3)将步骤⑵中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物； (4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得钙镁复合催化剂。
3.根据权利要求1所述的对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中催化剂的加入量为苯酚质量的0.7%。
4.根据权利要求1所述的对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中精馏的步骤为:低馏分的温度为145±5°C冲馏分的温度为255±5°C ;成品的温度为 310±5°C。
全文摘要
本发明涉及一种对叔丁基苯基磷酸苯基酯的制备方法，步骤如下⑴将原料对叔丁酚与熔融后的苯酚混合后，升温至60~65℃，；向混合液中加入三氯氧磷和催化剂，升温至78~83℃；继续升温至112~116℃左右；在真空150~260mmHg下升温138~142℃；真空250~560mmHg条件下继续升温，加大氮气鼓泡升至148~152℃；继续缓慢升温至166~170℃，在氮气鼓泡的条件下，并加大到620~680mmHg的真空度，3~4小时，然后降温至110℃，进行精馏，得对叔丁基苯基磷酸苯基酯。本发明制备方法方法简单、易于操作，具有减轻劳动强度，改善工作环境，缩短最终产品的时间，用(由原23小时缩短到19小时)，提高了生产效率，所制备得到的对叔丁基苯基磷酸苯基酯收率高达87%，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。
文档编号C07F9/12GK103224519SQ201310120428
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司