专利名称：一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
具有下列通式(I)的3-噻吩甲酸乙酯类化合物
权利要求
1.一种式(I)所示的3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法
2.根据权利要求1的方法，包括:在_20°C-0°C将一价铜盐加入到式(II)的噻吩类化合物格氏试剂中，搅拌10-30分钟后，再滴加氯甲酸乙酯的有机溶剂溶液，其中一价铜盐与噻吩类化合物格氏试剂的摩尔比为0.05-0.15:1，噻吩类化合物格氏试剂与氯甲酸乙酯的摩尔比是1: 1.1-1.8，滴加完毕后，在0°C以下搅拌1-4小时，反应完成后，在冰水浴下加入饱和的强酸弱碱无机盐水溶液，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，洗涤，干燥，减压浓缩，得到式(I)的3-噻吩甲酸乙酯类化合物。
3.根据权利要求2的方法，其中，一价铜盐是碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜或氰化亚铜。
4.根据权利要求2的方法，其中，一价铜盐与噻吩类化合物格氏试剂的摩尔比为0.1:1。
5.根据权利要求2的方法，其中，噻吩类化合物格氏试剂与氯甲酸乙酯的摩尔比是1:1.3-1.6。
6.根据权利要求2的方法，其中，稀释氯甲酸乙酯的有机溶剂是无水乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6中任一的方法，其中，制备式(II)的噻吩类化合物格氏试剂的方法包括: 在无氧条件下，向反应容器中加入镁屑和有机溶剂，搅拌，在常温下加入式(III)所示的3-卤代噻吩类化合物的有机溶剂溶液
8.根据权利要求7的方法，其中，镁屑与3-卤代噻吩类化合物的摩尔比为1.4:1。
9.根据权利要求7的方法，其中，镁屑和3-卤代噻吩类化合物所使用的有机溶剂是无水乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。
10.根据权利要求7的方法， 其中，引发剂是碘甲烷或1，2-二溴乙烷。
全文摘要
一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在一价铜盐存在下，使3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂与氯甲酸乙酯反应。具体是在-20℃-0℃将一价铜盐加到3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂中，搅拌10-30分钟后，再滴加氯甲酸乙酯的有机溶剂溶液，在0℃以下搅拌1-4小时，反应完成后，在冰水浴下加入饱和的强酸弱碱无机盐水溶液，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，洗涤，干燥，减压浓缩，得到高产率、高纯度的3-噻吩甲酸乙酯类化合物。本发明的一个实施方案，以3-卤代噻吩类化合物为原料，制成格氏试剂，再在一价铜盐存在下与氯甲酸乙酯反应，该合成路线制备步骤少，操作简单，产率高，成本低，适合工业化生产。
文档编号C07D333/38GK103224485SQ201310104089
公开日2013年7月31日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者宫宁瑞 申请人:北京格林凯默科技有限公司