专利名称：一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2-(4-氯苯基)乙腈的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及医药中间体领域，具体的涉及一锅法制备2- (4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2_ (4-氣苯基)乙臆。
背景技术：
2- (4_氨基_2_氯5_甲基苯基)_2_ (4_氯苯基)乙臆是用于合成广谱驱虫药氯氰碘柳胺钠的一个关键中间体。氯氰碘柳胺钠属于水杨酰苯胺类驱虫药，可用于治疗和预防牛、羊等的寄生虫感染，可通过口服或胃肠道外等多种形式投药。1993年被农业部批准为二类新兽药。目前，国内关于氯氰碘柳胺钠的生产，采用的工艺路线污染较大，成本较高，并且产品质量层次较低，难于进入欧美等高端市场。其中，关于关键中间体2- (4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4_氯苯基)乙腈的合成文献的报道并不是很多。美国专利US4005218以4-氯-α -[2-氯-4-轻亚氨基-5-甲基-2，5-亚环己二烯基]苯乙腈为原料，经铁粉回流过夜还原，所得粗品在甲苯中进行精制可得到2- (4-氣基-2-氣5-甲基苯基)-2- (4-氣苯基)乙臆。中国专利CN102180811贝丨J采用催化加氢的方法将原料4-氯-α -[2-氯-4-羟亚氨基-5-甲基-2，5_亚环己二烯基]苯乙臆(2)还原制备得到2- (4-氣基-2-氣5-甲基苯基)-2- (4-氣苯基)乙臆(I),催化剂采用镍催化剂或钯催化剂，加氢的压力为0.1-10.0MPa0上述2种方法的反应路线如下:
权利要求
1.一锅法制备2- (4_氛基_2_氣5_甲基苯基)_2_ (4_氣苯基)乙臆,其特征在于:将对氯氰苄和4-氯-2-硝基甲苯为原料，经缩合反应得到的反应液不进行分离，将反应液的PH值调节至6 7，控制还原温度在60 80°C范围内，在溶剂中，将反应液在催化剂和载体作用下经水合肼还原得到2- (4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈；所述的水合肼与4-氯-2-硝基甲苯的摩尔比例为1.5 4: I。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈，其特征在于:所述的调节PH值，所用的算选用:甲酸、醋酸、草酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈，其特征在于:所述的溶剂选用:水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述的溶剂与4_氣_2_硝基甲苯的质量比为:2 8:1。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈，其特征在于:所述的水合肼与4-氯-2-硝基甲苯的摩尔比例优选为:2 3: I。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈，其特征在于:所述的催化剂选用:三氯化铁；所述的催化剂与4-氯-2-硝基甲苯的质量比为2% 5%: I。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2- (4-氯苯基)乙腈，其特征在于:所述的载体选用:活性炭、氧化铝或二氧化硅中的一种；所述的载体与4-氯-2-硝基甲苯的质量比为5 % 10%: I。
全文摘要
本发明公开了利用一锅法制备2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2-(4-氯苯基)乙腈，将对氯氰苄和4-氯-2-硝基甲苯为原料，经缩合反应得到的反应液不进行分离，将反应液的pH值调节至6～7，控制还原温度在60～80℃范围内，在溶剂中，将反应液在催化剂和载体作用下经水合肼还原得到2-(4-氨基-2-氯5-甲基苯基)-2-(4-氯苯基)乙腈。
文档编号C07C255/42GK103172537SQ20131008963
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者杨延旗, 苏文杰, 吴建才, 张峥 申请人:常州亚邦齐晖医药化工有限公司