专利名称：一种人参皂苷c-k半水合物晶体及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种人参皂苷c-κ半水合物晶体及制备方法，具体的说是一种采用冷却结晶生产人参皂苷c-κ半水合物的方法。通过此方法得到的人参皂苷C-K半水合物为长柱形晶体，粒度分布均匀，不发生聚结，且收率高。
背景技术：
人参是一味被广泛用于养身治病的传统中药,对于人类健康的大敌癌症具有一定的治疗作用，这与其对分泌、免疫及代谢等方面的影响有关。人参皂苷是人参的一种主要活性成分，具有抑制细胞肿瘤细胞繁殖、抗转移等功效，其药效作用具有多样性，对于神经系统、小肠传送功能、内分泌、免疫系统等都具有一定的影响，还具有抗衰老的作用，其分为原人参二醇类、原人参三醇类皂苷及齐墩果酸类皂苷(杨娜等，人参的抗肿瘤及对放化疗远期效应的抑制作用，齐鲁肿瘤杂志，1995 (4);王海南，人身皂苷药理研究进展，中国临床药理学及治疗学，2006 (11))。人参皂苷C-K (分子式为C36H62O8)其结构式如下:
权利要求
1.一种制备人参皂苷C-K半水合物晶体的方法，其特征在于:1)将人参皂苷C-K粗品加入到丙酮/水混合溶剂中，升温至50°C以上将其全部溶解，得到人参皂苷C-K饱和溶液；2)将上述得到的饱和溶液以0.050C /min 0.2V /min降温，当降至42 37°C时向溶液中加入晶种，并在此温度维持搅拌60min ；3)恒温搅拌结束后，以0.10C /min 0.3°C /min的降温速度降至4°C，在4°C养晶I小时，过滤洗涤，在真空干燥箱中45 65°C干燥I小时，得到人参皂苷C-K半水合物晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:丙酮和水混合溶剂质量比例为10:1至1:2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:加入晶种的量的质量分数为初始加入CK粗品质量的0.5% 5%。
4.根据权利要求1所述的 方法，其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的水含量为1.4% 1.8%ο
5.根据权利要求1方法制备人参皂苷C-K半水合物晶体，其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2 Θ值为5.4±0.2，6.6±0.2，11.0±0.2，12.6±0.2，13.2±0.2，14.5±0.2，15.5±0.2，15.9±0.2，17.1±0.2，20.6±0.2。
6.根据权利要求5所述的晶体，其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物，使用傅里叶变化红外光谱计进行检测，得到的特征峰分别为3359011^2948(^^1709011'1656cm \ 1453cm \ 1389cm \ 1076cm \1034cm \641cm 1O
7.根据权利要求5所述的晶体，其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体为长柱形。
全文摘要
本发明涉及一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法，将人参皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶剂中，采用冷却结晶的方式，在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K的过饱和溶液中，诱导其出晶，控制晶体的成核，促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本发明是通过冷却结晶的方法制备人参皂苷C-K半水合物，提高C-K的结晶收率；避免结晶过程中爆发成核，得到粒度分布均匀、稳定的产品。
文档编号C07J17/00GK103073611SQ20131000964
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月10日 优先权日2013年1月10日
发明者龚俊波, 李润妍, 代常亮, 董伟兵, 王静康, 尹秋响, 张美景, 王永莉, 侯宝红, 郝红勋, 鲍颖, 陈巍 申请人:天津大学