专利名称：一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法
技术领域：
本发明涉及联二脲领域，具体涉及一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法。
背景技术：
联二脲，化学名称为肼撑二甲酰胺，是生产偶氮二甲酰胺发泡剂必须的中间体，也可用于飞机跑道的防滑和高级电缆的阻火防熔等。联二脲的制备方法是通过水合肼在弱酸或弱碱性条件下进行缩合反应制备的。弱酸反应条件下，反应速度快，但是反应产物中含有大量的铵盐或者前系统的氯化钠等无机盐类，影响了联二脲的品质。在弱碱性条件下，反应体系简单，反应产物为联二脲和氨气，过滤洗涤容易，但是反应速度普遍较慢。在较低的水合肼的浓度下，若酸反应普遍在6h以内，弱碱反应普遍在12h左右。在保证联二脲产品质量的基础上，为了提高弱碱法缩合联二脲的反应速度，向弱碱法缩合联二脲的反应体系中加入少量的强酸，即可以保证产品的质量，同时还可以提高反应速度，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，在用无盐肼与尿素进行缩合反应过程中，向无盐肼或者反应体系中加入少量的强酸，可以使无酸缩合生成联二脲的反应速度提高30%以上。本发明的目的是 通过如下技术方案来完成的。这种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，该方法包括以下几个步骤A.配置无盐肼溶液，净含量在2 50% ;B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2. 4飞；C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0. f 2，加热，使其沸腾反应；D.水合肼浓度降低到lg/Ι以下，反应结束后，过滤分离洗涤，得到联二脲。所述的强酸可以在无盐肼中加入，或在溶解尿素后的反应液中加入，或在加热后反应过程中加入，可以是任意浓度。所述的强酸是硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、草酸、Lewis酸和固体强酸的一种或几种。本发明的有益效果为与目前的弱碱法联二脲相比，在不引入其他的无机盐的条件下，保证了联二脲的质量。同时，通过强酸的加入，较大幅度的提高了弱碱缩合反应的速度，提高了生产效率，具有较高的经济效益。
具体实施例方式下面通过具体实施方式
对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。实施例1把分析纯80%水合肼配置成20%的水合肼500g，再向其中加入尿素300g，完全溶解后，放到IOOOml的带有搅拌、回流装置的四口烧瓶中，加热至沸腾。反应生成的氨气用酸吸收，反应到水合肼浓度为O. 87g/l，反应结束，过滤洗涤，得到联二脲223. 5g。反应时间12. 8h。实施例2把分析纯80%水合肼配置成20%的水合肼500g，向其中加入37. 5%的盐酸180ml，再向其中加入尿素300g，完全溶解后，放到IOOOml的带有搅拌、回流装置的四口烧瓶中，力口热至沸腾。反应生成的氨气用酸吸收，反应到水合肼浓度为O. 68g/l，反应结束，过滤洗涤，得到联二脲220. 7g。反应时间9. 5h。实施例3把分析纯80%水合肼配置成20%的水合肼500g，再向其中加入尿素300g，完全溶解后，加入98%的浓硫酸85ml，放到IOOOml的带有搅拌、回流装置的四口烧瓶中，加热至沸腾。反应生成的氨气用酸吸收，反应到水合肼浓度为O. 55g/l，反应结束，过滤洗涤，得到联二脲22L8g。反应时间8. 5h。最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变 形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤 A.配置无盐肼溶液，净含量在疒50%; B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2.4飞； C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0. f 2，加热，使其沸腾反应； D.水合肼浓度降低到lg/1以下，反应结束后，过滤分离洗涤，得到联二脲。
2.根据权利要求1所述的提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，其特征在于所述的强酸在无盐肼中加入，或在溶解尿素后的反应液中加入，或在加热后反应过程中加入。
3.根据权利要求1所述的提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，其特征在于所述的强酸是硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、草酸、Lewis酸和固体强酸的一种或几种。
全文摘要
本发明提出一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，该方法包括以下几个步骤A.配置无盐肼溶液，净含量在2~50%；B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2.4~5；C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0.1~2，加热，使其沸腾反应；D．水合肼浓度降低到1g/l以下，反应结束后，过滤分离洗涤，得到联二脲。本发明的有益效果为在不引入其他的无机盐的条件下，保证了联二脲的质量。同时，通过强酸的加入，较大幅度的提高了弱碱缩合反应的速度，提高了生产效率，具有较高的经济效益。
文档编号C07C281/06GK103044290SQ20131000720
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者陈海贤, 魏增 申请人:杭州海虹精细化工有限公司