专利名称：叔胺的制备系统的利记博彩app
技术领域：
本实用新型属于洗涤剂原料制备系统，尤其涉及一种叔胺的制备系统。
背景技术：
随着广大人民群众的生活水平迅速提高，民用洗涤剂的消耗量逐步增大。据统计，中国洗涤剂市场销售额平均以每年12%的速度增长，按人均年消费量4.5公斤计算，要达到国际平均消费水平，我国每年的洗涤用品总量就要达到2300多万吨。中国目前洗衣粉产量世界第一，洗涤剂、洗发香波等产品已经成为大众消费品和必需品。洗涤剂领域已成为关乎民生的重要产业领域。脂肪叔胺是一种常见的洗涤剂原料，用于头发柔软剂、护发素、液洗剂增泡剂。醇一步法工艺是叔胺生产非常重要的方法之一，主要反应是脂肪醇和二甲胺在催化剂的作用下脱水生成叔胺。当然，适当的反应温度配合可控的氢气压力是保证胺化反应顺利进行的基本条件。叔胺的制备系统包括二甲胺汽化器、胺化反应釜、胺化分馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和胺化风机缓冲罐，所述胺化分馏塔与胺化反应釜通过管道连通，所述胺化分馏塔和胺化反应釜分别又与依次连接的一级冷凝器及二级冷凝器连接，所述二级冷凝器与胺化风机缓冲罐连接，胺化分馏塔分别与二甲胺汽化器及三级冷凝器连接。在叔胺生产中，胺化反应工序控制的产品质量指标有残余醇、伯/仲胺、有效物等，蒸馏工序可以对色泽、有效物含量等进行有效的调控。上述质量指标对季铵盐的有效物含量、色泽、水溶性等物化参数都有很大的影响。脂肪醇与二甲胺的反应按下式进行 / CH3
ROH + HN C；- RN+ H,O
'CH3'''.CH3 "在高活性与选择性胺化催化剂存在下，将二甲胺和氢的混合气体通入加热到反应温度的液相脂肪醇中，脂肪醇即与二甲胺反应，脱去一份子水，生成烷基二甲基叔胺。反应生成水汽化并被氢气带走，从而使反应进行完全。但在进行上述胺化反应的同时，也伴生一些副反应，主要有R
2ROH + NH2-CH3 -+ 2Η20
R其中，反应物一甲胺由二甲胺歧化得到。而且在歧化反应同时生成三甲胺，当循环气体中的三甲胺达到一定量时会妨碍主反应中二甲胺的临氢作用，使反应速率和收率降低。总之，副反应不仅要多耗用昂贵的脂肪醇和二甲胺，也要增加分离的复杂性，并在一定程度上影响产品的纯度。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服上述技术的不足，提供一种叔胺的制备系统，可以在催化剂的存在下由脂肪醇和二甲胺气体制备叔胺，通过加速主反应并抑制副反应的进行，从而实现高收率生产高纯度叔胺的目的。本实用新型为实现上述目的，采用以下技术方案:一种叔胺的制备系统，包括二甲胺汽化器、胺化反应釜、胺化分馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和胺化风机缓冲罐，所述胺化分馏塔与胺化反应釜通过管道连通进行热量交换，所述胺化分馏塔和胺化反应釜分别又与依次连接的一级冷凝器及二级冷凝器连接用于分离反应生成的水，所述二级冷凝器与胺化风机缓冲罐连接完成胺化系统的气体循环，胺化分馏塔分别与二甲胺汽化器及三级冷凝器连接，其特征是:所述三级冷凝器与新增的循环气水洗塔连接，所述循环气水洗塔通过循环气水洗塔循环泵进行一、二、三甲胺吸收的自循环。所述胺化风机缓冲罐通过胺化罗茨风机将循环气体通入与其连接的循环气水洗塔中。有益效果:在叔胺的制备系统中新增循环气水洗塔，所述主反应的反应转化率进行至80% — 90%时，将反应器内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入循环气水洗塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入胺化反应釜中，使整个反应流程的氢耗为零。制备叔胺的优化工艺，可以使氢气消耗量低，降低了三甲胺对环境无污染，节省反应时间，三甲胺可作为副产品销售。使用本技术后每生产一吨叔胺能降低氢气的消耗5 10标立米，胺化反应时间缩短2 2.5小时(单批)，每生产一吨叔胺可以回收15 20Kg三甲胺。
图1是优化后制备叔胺的工艺系统图；图2是原制备·叔胺的工艺系统图。图中:1、二甲胺汽化器，2、胺化反应釜，3、胺化分馏塔4、一级冷凝器5、二级冷凝器，6、三级冷凝器，7、胺化风机缓冲罐，8、胺化罗茨风机，9、循环气水洗塔10、循环气水洗塔循环泵。
具体实施方式
下面结合较佳实施例详细说明本实用新型的具体实施方式
。实施例一种叔胺的制备系统，包括二甲胺汽化器1、胺化反应釜2、胺化分馏塔3、一级冷凝器4、二级冷凝器5、三级冷凝器6、胺化风机缓冲罐7、胺化罗茨风机8、循环气水洗塔9、循环气水洗塔循环泵10，所述胺化分馏塔与胺化反应釜通过管道连通，所述胺化分馏塔和胺化反应釜分别又与依次连接的一级冷凝器及二级冷凝器连接，所述二级冷凝器与胺化风机缓冲罐连接，胺化分馏塔分别与二甲胺汽化器及三级冷凝器连接，所述三级冷凝器与新增的循环气水洗塔9连接，所述循环气水洗塔通过循环气水洗塔循环泵10进行一、二、三甲胺吸收的自循环。所述胺化风机缓冲罐通过胺化罗茨风机8将氢气通入与其连接的循环气水洗塔中。生产步骤如下:对胺化反应釜2先进行氮气置换出釜内的空气，再进行氢气置换出釜内的氮气，分析釜内氧气合格后，使用氮气将5 5.5吨的脂肪醇(12、12/14脂肪醇或18/16脂肪醇)压入胺化反应釜中，部分氢气将随着物料的压入而排空，用夹套内的导热油加热胺化反应釜至170°C后，开始搅拌，并用氢气使釜内保持一定压力(0.05 0.15MPa)，用氢气作用下还原催化剂45分钟；打开二甲胺汽化器的蒸汽阀，预热10分钟，待胺化反应釜物料温升至190°C，开始缓慢通入二甲胺；控制反应温度在210 220°C内，通入800kg的二甲胺，当伯醇转化率达到80%—90%时，把反应生成的三甲胺气体引出反应物系统；利用胺化反应釜中气相组分中氢气的分压值来确定将气相引出胺化反应釜进行水吸收的时间，当氢气的分压低于40%—60%时，把胺化反应釜气相引出进行水洗处理；在反应开始阶段，反应速度很快，但随着反应的进行，由于歧化反应生成的三甲胺为此反应的惰性组分，其在气相中的不断累积降低了氢气和二甲胺的分压，同时由于三甲胺在催化剂上的化学吸附作用，降低了氢气和二甲胺在催化剂上的吸附量，在降低催化剂的催化效率同时，也增加了生成其他副反应的可能，因此当伯醇转化率达到80%—90%时，把反应生成的三甲胺气体引出反应物系，可以大大加快后续反应的进行，同时降低了副反应发生的可能性，提高了主反应的收率，另外三甲胺可以作为副产品销售；反应终点经中控分析根据内控质量指标确认，反应结束后物料进入下道沉降工序。在胺化反应中，二甲胺歧化反应产生的少量一甲胺和三甲胺其中一甲胺与脂肪醇反应产生双烷基叔胺。而三甲胺无法和脂肪醇反应，成为含胺尾气的一部分与二甲胺进入循环气水洗塔中。反应釜气相经水吸收产生的工艺废水经精馏可得到三甲胺副产品，吸收过程产生的气体经干燥后为纯氢气，经循环压缩机通入胺化釜中。胺化反应结束后，将物料打入下到工序进行沉降。沉降一段时间后，将沉降的催化剂返回胺化釜套用，上层清液转入蒸馏釜进行蒸馏。将沉降釜内清液抽入蒸馏塔，在真空条件下，残留在物料内的少量的二甲胺也进入吸收塔吸收。因不同叔胺沸点不同，控制加热温度，将成品烷基叔胺蒸 出后即得产品，蒸馏釜残为双烷基叔胺，进入高沸受槽暂存，统一处理。反应釜中三甲胺的干扰作用被减小，反应时间缩短。以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型的结构作任何形式上的限制。凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型的技术方案的范围内。
权利要求1.一种叔胺的制备系统，包括二甲胺汽化器、胺化反应釜、胺化分馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和胺化风机缓冲罐，所述胺化分馏塔与胺化反应釜通过管道连通进行热量交换，所述胺化分馏塔和胺化反应釜分别又与依次连接的一级冷凝器及二级冷凝器连接用于分离反应生成的水，所述二级冷凝器与胺化风机缓冲罐连接完成胺化系统的气体循环，胺化分馏塔分别与二甲胺汽化器及三级冷凝器连接，其特征是:所述三级冷凝器与新增的循环气水洗塔连接，所述循环气水洗塔通过循环气水洗塔循环泵进行一、二、三甲胺吸收的自循环。
2.如权利要求1所述叔胺的制备系统，其特征是:所述胺化风机缓冲罐通过胺化罗茨风机将循环气体通入与其连·接的循环气水洗塔中。
专利摘要本实用新型涉及一种叔胺的制备系统，包括二甲胺汽化器、胺化反应釜、胺化分馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和胺化风机缓冲罐，其特征是所述三级冷凝器与新增的循环气水洗塔连接，所述循环气水洗塔通过循环气水洗塔循环泵进行自循环。有益效果在叔胺的制备系统中新增循环气水洗塔，利用一、二、三甲胺极易溶于水的特性，将反应器内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入循环气水洗塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入胺化反应釜中，使整个反应流程的氢耗为零。
文档编号C07C211/08GK203128459SQ20122070881
公开日2013年8月14日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者张文金, 李秀平, 王富民, 张旭斌, 赵璞君 申请人:天津天智精细化工有限公司