专利名称：总甙95甜菊糖甙的不定形晶型及其制备方法
技术领域：
:本发明属于生物工程和新型甜味剂领域，特别涉及一种甜菊糖甙的晶型及其制备方法。
背景技术：
:甜菊甙，又名甜菊糖甙，是甜叶菊提取物中8种不同甜味成分的混合物，按照天然
植物化学的划分，属于四环二萜的糖甙类，甜菊糖各组分的结构及其性质如下所示:
权利要求
1.一种总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型，所述甜菊糖甙的无定形晶型X-射线粉末衍射图谱中无特定2 Θ特征峰位，结构见
图1、3和4 ;甜菊糖甙无定形晶型的拉曼图谱特征峰位于550cm。
2.根据权利要求1所述总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型的制备方法，包括如下步骤: Ca)将甜菊糖甙粗品与有机溶剂混合，控温30°C _40°C使其溶解； (b)搅拌下控温40°C_60°C养晶3-5小时，自然冷却至室温，析出沉淀； (c)分离,干燥得到甜菊糖式新晶型Form； 有机溶剂由甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或甲酸乙酯任一种或多种组成；所述甜菊糖甙粗品与溶剂的质量比为1: 10-40。
3.根据权利要求2所述总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型的制备方法，其特征在于所述有机溶剂中可添加一种或多种助溶剂，助溶剂选自:水、异丙醇或异丁醇。
4.根据权利要求2或3所述总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型的制备方法，其特征在于，添加助溶剂时，所述甜菊糖甙粗品与溶剂和助溶剂二者的质量比为1:2_20。
5.根据权利要求4所述总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型的制备方法，其特征在于，所述溶剂与助溶剂的质量比为1-15:1。
6.根据权利要求2所述总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型的制备方法，其特征在于，将甜菊糖甙粗品IOg加入甲醇20克，加热至35°C使其溶解，再梯度加热至55°C回流3小时，热过滤除去不溶物；然后搅拌下冷却至室温，过滤，60°C喷雾干燥得到无定形晶型Form样品7.0g,收率70%，甜菊糖甙总 甙的HPLC纯度为98.5%。
全文摘要
本发明公开了一种适合工业化生产、稳定、总甙95的甜菊糖甙的无定形晶型。甜菊糖甙无定形晶型,其X-射线粉末衍射图谱中无特定2θ特征峰位。结构见图1、3和4。甜菊糖甙无定形晶型的拉曼图谱特征峰位于550cm左右。制备甜菊糖甙无定形晶型Form的一般的操作过程如下将甜菊糖甙粗品与有机溶剂混合，控温30℃-40℃使其溶解；搅拌下控温40℃-60℃养晶3-5小时，自然冷却至室温，析出沉淀；分离，干燥得到甜菊糖甙新晶型Form。本发明提供的梯度控温制备甜菊糖甙无定形晶型Form的方法采用毒性很小的有机溶剂作为溶剂，并且制备方法安全、简单、可操作性强，易于实现工业化生产的特点，且得到的产品晶型单一。
文档编号C07H1/06GK103113431SQ20121059239
公开日2013年5月22日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者王彦飞, 乔长晟, 楼鹏, 李政, 马正旺 申请人:天津北洋百川生物技术有限公司