专利名称：含磷-氮-溴阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃剂，具体的是涉及一种含磷-氮-溴阻燃剂(双-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二盐)及其制备方法。
背景技术：
随着现代化科学技术的发展，人类的生产和生活水平的提高，人们对高聚物合成材料的应用十分广泛，但由于其中绝大多数都是可燃的，因此，阻燃问题已成为高聚物合成材料领域中的重要研究课题。现今采用的阻燃方法一般是在高聚物合成材料中添加阻燃齐U，例如有机含卤阻燃剂、含磷阻燃剂，或者是同时含有卤和磷的阻燃剂等。研究表明含有卤和磷两种阻燃元素的高聚物合成材料燃烧时，生成沸点高、比重大的卤磷化合物，它们在燃烧带停留时间较长，故可以延长阻燃时间。并且它在高聚物合成材料表面形成一覆盖层，隔绝空气，起到阻止然烧的作用。卤和磷同时使用的阻燃效果比单独使用其中任一种的阻燃效果都好，这种效应通常称为协同效应。又有研究表明，同一数量的磷、溴两种元素在同一分子中比不在同一分子中具有更好的阻燃效能，这一发现引起了阻燃研究领域的广泛重视。多年来，由于含卤磷酸酯优秀的阻燃性能和适中的价格，其应用研究开发一直长盛不衰。
发明内容
本发明的目的是通过简单的工艺，合成一种新型具有热稳定性优异、成碳性高、阻燃效果良好、毒性低等特性的新型含磷-氮-溴阻燃剂一双-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二盐及其制备方法。
本发明为实现以上目的所采取的解决方案为含磷-氮-溴阻燃剂，其特征在于其结构式为式I所示
权利要求
1.含磷-氮-溴阻燃剂，其特征在于其结构式为式I所示
2.权利要求1所述的含磷-氮-溴阻燃剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤1)将三溴苯酚、三氯氧磷混合，以苯为溶剂，缓慢加热到23 25°C，搅拌O.5 Ih后，再滴加吡啶的苯溶液，控制滴定速度，15 30min内滴完；滴加完毕后，保温反应4. 5h，再慢慢升温至8(T90°C反应1. 5^2h,停止加热，继续搅拌过夜；抽滤，取滤液，升温至23 25°C，再向滤液中滴加蒸馏水，滴加完毕后，缓慢升温至75 8(TC，保温反应5h，停止加热，继续搅拌过夜；冷却，抽滤，乙醇洗，水洗，滤饼干燥至恒重得白色固体，即为中间体双-(三溴苯基)磷酸二酯；2)将中间体双-(三溴苯基)磷酸二酯与三聚氰胺混合，以DMSO为溶剂，2(T25°C搅拌溶解后，缓慢升温至110°C 130°C，保温反应12 15h，水洗，抽滤，乙醇洗，滤饼干燥至恒重得到白色固体，即为目标产物含磷-氮-溴阻燃剂双-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二盐。
3.根据权利要求2所述的含磷-氮-溴阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的三溴苯酚、三氯氧磷和三聚氰胺按摩尔比为2. 2 2. 3:1:1. 8^2. O。
全文摘要
本发明涉及含磷-氮-溴阻燃剂，其结构式为式I所示，所述的含磷-氮-溴阻燃剂的制备方法，包括有以下步骤1)将三溴苯酚、三氯氧磷混合，缓慢加热，搅拌，再滴加吡啶的苯溶液，控制滴定速度，保温反应，再慢慢升温反应，停止加热，继续搅拌过夜；抽滤，取滤液，升温，再向滤液中滴加蒸馏水，滴加完毕后，缓慢升温，保温反应，停止加热，继续搅拌过夜；冷却，抽滤，乙醇洗，水洗，滤饼干燥至恒重得白色固体，所得中间体双-(三溴苯基)磷酸二酯与三聚氰胺混合，搅拌溶解后，缓慢升温，保温反应，水洗，抽滤，乙醇洗，滤饼干燥至恒重得到含磷-氮-溴阻燃剂。本发明的优点具有热分解温度适中，抗表面迁移能力强，阻燃效率高等优点。I
文档编号C07D251/56GK103044707SQ201210558989
公开日2013年4月17日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者黄齐茂, 肖碧鹏, 潘志权, 周红 申请人:武汉工程大学