专利名称：一种2,2'-联吡啶合成的新工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明属于化工和农药领域，具体涉及一种2，2’ -联吡啶合成的新工艺。
背景技术：
2，2’-联吡啶是联吡啶异构体之一，是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药中间体、有机合成等。同时，它也是一种应用广泛的螯合剂、涂料添加剂，广泛应用于染料生产、农药生产及香料等方面。因此，对其进行合成和工业化方面的研究将具有重要的意义。合成2，2’ -联吡啶的传统方法是用雷尼镍为催化剂以吡啶为原料合成的。这种方法的催化剂寿命较短，不宜回收利用，也无法满足生产上的要求。以二卤吡啶为原料 ，使用复合催化剂来合成2，2’ -联吡啶成为目前国内外生产2，2’ -联吡啶的主要方法。因此，对于整个工艺流程的优化和成本的控制显得尤为重要。
发明内容
本发明从优化工艺流程、降低生产成本、节能环保等角度出发，提出了一种2，2’-联吡啶合成的新工艺。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种2，2’ -联吡啶的合成新工艺，包括以下步骤:
(1)偶联:将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶:溶剂DMAC:催化剂三苯基膦:锌粉:氯化镍的质量比为=125-130:250-300:70_75:60_70:5_10 ；
(2)脱溶:步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<0.5%时，反应结束，控制温度为100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质；
(3)碱解:向步骤(2)所得固体物质中加入20%氨水和硫酸铵升温至40-60°C，碱解4_5h，碱解完成后加入甲苯得到碱解液，其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比为 900-1000: 150-250:900-1000:125-130 ；
(4)萃取:将步骤(3)所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯
相；
(5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；
(6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=7-8，压滤即得2，2’-联吡啶粗
品;
(7)精制:将步骤(6)所得2，2’-联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。本发明的有益效果:
本发明的整个过程工艺流程简单、反应收率较高、生产成本较低、环境友好。采用本发明所得2，2’ -联吡啶的收率可由原来的85%提高到现在的95%以上。
具体实施例方式实施例1:2，2’ -联吡啶合成的新工艺包括以下步骤:
(1)偶联:2_氯吡啶125kg、溶剂DMAC250kg、催化剂三苯基膦70kg、锌粉60kg、氯化镍5kg依次加入反应釜中，升温至60°C保温2h，取样分析；
(2)脱溶:步骤(I)经取样分析当2-氯吡啶的含量<0.5%后，反应结束，控制温度为100°C，减压脱出溶剂DMAC ;
(3)碱解:步骤(2)所得固体加入900kg20%氨水和150kg硫酸铵升温至40°C碱解4h后加入900kg甲苯,压滤后得滤液；
(4)萃取:将步骤(3)的碱解液压滤后，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯
相；
(5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入250kg稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；
(6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=7，压滤即得2，2’-联吡啶粗品；
(7)精制:将步骤(6)所得2，2’-联吡啶粗品加适量的水水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。实施例2:2，2’ -联吡啶合成的新工艺包括以下步骤:
(1)偶联:2_氯吡啶125kg、溶剂DMAC275kg、催化剂三苯基膦70kg、锌粉65kg、氯化镍7kg依次加入反应釜中，升温至70°C保温2h，取样分析；
(2)脱溶:步骤(I)经取样分析当2-氯吡啶的含量<0.5%后，反应结束，控制温度为110°C，减压脱出溶剂DMAC ;
(3)碱解:步骤(2)所得固体加入925kg20%氨水和175kg硫酸铵升温至50°C碱解4h后加入950kg甲苯,压滤后得滤液；
(4)萃取:将步骤(3)的碱解液压滤后，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯
相；
(5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入30kg稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；
(6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=7，压滤即得2，2’-联吡啶；
(7)精制:将步骤(6)所得2，2’-联吡啶加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。实施例3:2，2’ -联吡啶合成的新工艺 包括以下步骤:
(1)偶联:2_氯吡啶130kg、溶剂DMAC300kg、催化剂三苯基膦75kg、锌粉65kg、氯化镍8kg依次加入反应釜中，升温至90°C保温3h，取样分析；
(2)脱溶:步骤(I)经取样分析当2-氯吡啶的含量<0.5%后，反应结束，控制温度为120°C，减压脱出溶剂DMAC ;
(3)碱解:步骤(2)所得固体加入975kg20%氨水和225kg硫酸铵升温至60°C碱解5h后加入950kg甲苯,压滤后得滤液；
(4)萃取:将步骤(3)的碱解液压滤后，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯
相；
(5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入350kg稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；
(6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=8，压滤即得2，2’-联吡啶；(7)精制:将步骤(6)所得2，2’ -联吡啶加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。实施例4:2，2’ -联吡啶合成的新工艺包括以下步骤:
(1)偶联:2_氯吡啶130kg、溶剂DMAC300kg、催化剂三苯基膦75kg、锌粉70kg、氯化镍IOkg依次加入反应釜中，升温至100°C保温3h，取样分析；
(2)脱溶:步骤(I)经取样分析当2-氯吡啶的含量<0.5%后，反应结束，控制温度为130°C，减压脱出溶剂DMAC ;
(3)碱解:步骤(2)所得固体加入IOOOkg20%氨水和250kg硫酸铵升温至60°C碱解5h后加入IOOOkg甲苯,压滤后得滤液；
(4)萃取:将步骤(3)的碱解液压滤后，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯
相；
(5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入400kg稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；
(6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=8，压滤即得2，2’-联吡啶；
(7)精制:将步骤 (6)所得2，2’-联吡啶加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。
权利要求
1.一种2，2’-联吡啶的合成新工艺，其特征在于:本合成工艺通过偶联、碱解、萃取、酸洗、再碱解、精制步骤制得精制的2，2’ -联吡啶，具体步骤为: (1)偶联:将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶:溶剂DMAC:催化剂三苯基膦:锌粉:氯化镍的质量比为=125-130:250-300:70_75:60_70:5_10 ； (2)脱溶:步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<0.5%时，反应结束，控制温度为100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； (3)碱解:向步骤(2)所得固体物质中加入20%氨水和硫酸铵升温至40-60°C，碱解4_5h，碱解完成后加入甲苯得到碱解液，其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比为 900-1000: 150-250:900-1000:125-130 ； (4)萃取:将步骤(3)所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相； (5)酸洗:将步骤(4)所得甲苯相加入稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相； (6)碱解:将步骤(5)所得水相加入适量氨水调节pH=7-8，压滤即得2，2’-联吡啶粗品; (7)精制:将步骤(6)所得2，2’-联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。
全文摘要
发明公开了一种2,2'-联吡啶合成的新工艺，其主要是以2-氯吡啶为原料在催化剂的催化作用下偶联得到2,2'-联吡啶，再通过对碱解试剂及助剂的选择，筛选出一种更具优势的碱解试剂和助剂来进行碱解，最后通过萃取、酸洗、再碱解等步骤得到精制的2,2'-联吡啶。本发明方法简单，不仅大大降低了生产成本、提高了反应收率，同时也优化了工艺流程。
文档编号C07D213/127GK103172559SQ201210546789
公开日2013年6月26日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者李健, 葛九敢, 王红明, 黎广, 薛谊 申请人:安徽国星生物化学有限公司