专利名称：6-叔丁基-1,1-二甲基二氢茚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种6-叔丁基-1，1-二甲基二氢茚的制备方法。
背景技术：
如式I所示的6-叔丁基-1，1-二甲基二氢茚是用作航空燃料的防震剂、橡胶工业防震剂，是多种医药合成的中间体，还可用于有机合成工业，作溶剂使用，经裂化还可制苯类产品。6-叔丁基-1，1-二甲基二氢茚的主要合成方法是由二氢茚的其它衍生物为原料反应而得(Journal of Organic Chemistry, 47(2)，342-6; 1982),由叔丁苯为原料制备6-叔丁基-1，1-二甲基二氢却只有一篇文献报道(Bioorganic & Medicinal ChemistryLetters, 16(9)，2352-2356; 2006)，此方法以三氯化铝为催化剂，由叔丁苯和异戊二烯为原料制得，缺点是反应过程使用了有毒且易爆的硝基甲烷为溶剂，且收率较低(50%)。
权利要求
1.6-叔丁基-1，1- 二甲基二氢茚的制备方法，其特征是在无溶剂条件下，异戊二烯与叔丁苯在固体超强酸催化剂的催化下于(Tl5°C进行反应，反应时间为3飞小时；反应完毕后过滤，滤液减压蒸馏，得6-叔丁基-1，1- 二甲基二氢茚；异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1:2飞；所述固体超强酸催化剂为S02_4 /TiO2固体超强酸，每O. 25mol的异戊二烯配用f 3g的S02_4 /TiO2固体超强酸。
2.根据权利要求1所述的6-叔丁基-1，1-二甲基二氢茚的制备方法，其特征是异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1:3. 6 ;反应温度为5°C,反应时间为5小时，每O. 25mol的异戊二烯配用2g的S02_4 /TiO2固体超强酸。
全文摘要
本发明公开了一种6-叔丁基-1,1-二甲基二氢茚的制备方法，在无溶剂条件下，异戊二烯与叔丁苯在固体超强酸催化剂的催化下于0~15℃进行反应，反应时间为3~6小时；反应完毕后过滤，滤液减压蒸馏，得6-叔丁基-1,1-二甲基二氢茚；异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1:2~5；所述固体超强酸催化剂为SO2-4 /TiO2固体超强酸，每0.25mol的异戊二烯配用1~3g的SO2-4 /TiO2固体超强酸。采用本发明的方法制备6-叔丁基-1,1-二甲基二氢茚，具有工艺简洁、收率高、后处理简便等优点。
文档编号C07C13/465GK103012044SQ20121054441
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者陈新志, 周少东, 钱超 申请人:浙江大学