专利名称：6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及其制备方法
6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及其制备方法技术领域
本发明属于药物晶型发现及制备技术领域，具体涉及一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺新晶型及其制备方法。
背景技术：
6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺是一种用于预防和治疗病毒感染性疾病、特别是流感病毒感染等的化合物。其结构式如下
权利要求
1.一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其外观为白色或类白色固体，其晶胞参数为 a=9. 1106(8)A, b=14. 7619 (14) A, c=4. 6910(4)A, a =90°，3=90。，Y =90°，其空间结构为层状排列，分子间由氢键连接。
2.根据权利要求I所述的6-氟-3-羟基-2-批嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图的反射角 2 0 约在 11. 8-11. 9° ,20. 2-20. 3° ,22. 8-22. 9° 和 27. 8-27. 9°。
3.根据权利要求I所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其在 1264-1266cm_\ 1397-1399cm_\ 1437-1441cm_\ 1670-1673cm_\3224-3227cm_1 和3347-3356CHT1显示红外吸收峰。
4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其制备方法是 (1)溶解将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺溶于溶剂中，水浴加热回流溶解；6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺和溶剂的用量为6_氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺溶剂=1:5 1:20g/mL ； (2)结晶溶解后置于温度25 40°C水浴中静置，当开始有晶体析出时，放置于温度-15 (TC下析晶； (3)过滤干燥过滤，于温度55 65°C下真空干燥6 8小时； 所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求4所述的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型的制备方法，其特征在于，所述6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺和溶剂的用量为6_氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺溶剂=溶剂=1:10 1:15g/mL。
全文摘要
本发明涉及6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及制备方法。其外观为白色或类白色固体，晶胞参数为α=90°，β=90°，γ=90°，空间结构为层状排列，分子间由氢键连接。其制备方法将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺按照1∶5～1∶20g/mL溶于溶剂中，水浴加热溶解后置于25～40℃水浴静置，开始有晶体析出时，于-15～0℃下析晶；过滤，于55～65℃下真空干燥6～8h。制得的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型纯度高，收率高，晶型稳定；其制备方法工艺简单、易实施，收率90％～95％，纯度≥99.90％。
文档编号C07D241/24GK102977039SQ20121053551
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者孔令金, 张涛, 李宗涛, 牛海岗 申请人:山东齐都药业有限公司