专利名称：饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法，属于饲料添加剂的制备技术领域。
背景技术：
色氨酸铜络合物饲料添加剂，属于第三代微量元素饲料添加剂一一氨基酸微量元素铜络合物。色氨酸铜络合物是近年来在国内外发展较快的、最新型的饲料添加剂，它是动物必需的铜金属离子与必需氨基酸一一色基酸反应生成的具有环状结构的络合物或螯合物。由于其接近于动物体内天然形态的铜补充剂，且具有良好的化学稳定性、较高的生物学 效价、易消化吸收、抗干扰、无刺激、无毒害作用等特性。目前被认为是一种最为理想的铜添加剂。现有的制备色氨酸铜络合物的方法，存在反应慢、收率低、纯度低、反应过程难以控制等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明依据多年来科研生产实践的探索，充分研究了色氨酸铜络合物的物理化学性质，摸索出了一种简单的、饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法。一种饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法，包括下述步骤
(1)按照I.05-1. 3mol无机铜盐2mol色氨酸的比例准备原料；
(2)用去离子水将无机铜盐完全溶解，制备无机铜盐溶液；
(3)将色氨酸用氢氧化钠溶液溶解，制备pH为7.6-8. 2的色氨酸溶液；
(4)将色氨酸溶液加热至80-10(TC，恒温，持续搅拌，向其滴加无机铜盐溶液，0.5-lh滴加完毕；搅拌速率为65-125r/min ；
(5)滴加完毕后降温至20-40°C，然后分离、干燥，既得产品。
上述制备方法，优选的，所述无机铜盐与色氨酸的摩尔比为I. 1-1. 2:2。上述制备方法，优选的，所述色氨酸溶液的温度为85_95°C。上述制备方法，优选的，所述色氨酸溶液的pH为7. 9-8。上述制备方法，优选的，无机铜盐溶液的前75%_90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分数为体积百分数。上述制备方法，优选的，搅拌速率为65_85r/min。本发明的制备方法，其原料采用无机铜盐溶液和碱性色氨酸溶液；色氨酸溶液与无机铜盐溶液混合后，游离态的色氨酸分子与铜离子迅速络合形成色氨酸铜络合物；相较与采用固态无机铜盐或色氨酸晶体，其反应速率明显提高。同时，反应采用将无机铜盐溶液滴加到色氨酸溶液中的方式进行；使每次加入的铜离子与色氨酸反应时，色氨酸过量；因此铜离子都能够与三个色氨酸分子络合；从而提高了色氨酸铜络合物的收率和纯度。整个反应过程中，随着无机铜盐溶液的加入，反应体系的PH从7. 6-8. 2逐渐降至7左右；从而使色氨酸铜络合物大量的析出。有益效果
1.反应速率有明显提高，反应时间最短为0.5h ；
2.较现有方法，本发明的制备方法所制备的色氨酸铜络合物的收率和纯度都有明显提高；色氨酸铜络合物的收率在97. 6%以上，其纯度在98. 8%以上；
3.价格较低的无机铜盐过量，价格较高的色氨酸完全反应；节约生产成本；
4.步骤简单，易于操作；反应平稳。
具体实施方式
实施例I
选取0. 2摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加入氢氧化钠，搅拌、使色氨酸完全溶解，并将PH调制7. 6，然后加热至80°C ；0. 105摩尔氯化铜加80ml去离子水至完全溶解。将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，将氯化铜溶液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其在0. 5h内滴加完毕；然后降温至32°C。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97. 64%，纯度98. 87%。实施例2
选取0. 2摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加氢氧化钠，搅拌、使色氨酸完全溶解，并将PH调至7. 9，然后加热至89°C ；0. 11摩尔氯化铜加70ml去离子水至完全溶解。将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以3ml/min的速度将氯化铜溶液滴加到色氨酸溶液中；25min后将滴加速度改为I. 5ml/min, 17min后滴加完毕；然后降温至38°C。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97. 71%,纯度 99. 06%o实施例3
选取0. 2摩尔的色氨酸加入400毫升去离子水中，加氢氧化钠，搅拌、使色氨酸完全溶解，并将PH调至8，然后加热至96°C ；0. 12摩尔氯化铜加40ml去离子水至完全溶解。将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以2ml/min的速度将氯化铜溶液滴加到色氨酸溶液中；35min后将滴加速度改为0. 5ml/min, 20min后滴加完毕；然后降温至22°C。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为98. 29%,纯度 99. 19%。实施例4
选取0. 2摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加氢氧化钠，搅拌、使色氨酸完全溶解，并将PH调至8. 2，然后加热至99°C ；0. 13摩尔氯化铜加40ml去离子水至完全溶解。将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以3. 5ml/min的速度将氯化铜溶液滴加到色氨酸溶液中；24min后将滴加速度改为I. 5ml/min, IOmin后滴加完毕；然后降温至28°C。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97. 94%,纯度 98. 97%。
权利要求
1.一种饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤 (1)按照I.05-1. 3mol无机铜盐2mol色氨酸的比例准备原料； (2)用去离子水将无机铜盐完全溶解，制备无机铜盐溶液； (3)将色氨酸用氢氧化钠溶液溶解,制备pH为7.5-8. 2的色氨酸溶液； (4)将色氨酸溶液加热至80-10(TC，恒温，持续搅拌，向其滴加无机铜盐溶液，0.5-lh滴加完毕；搅拌速率为65-125r/min ； (5)滴加完毕后降温至20-40°C，然后分离、干燥，既得产品。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述无机铜盐与色氨酸的摩尔比为I.1-1. 2:2。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述色氨酸溶液的温度为85-95°C。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述色氨酸溶液的pH为7. 9-8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无机铜盐溶液的前75-90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分数为体积百分数。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，搅拌速率为65-85r/min。
全文摘要
本发明涉及一种饲料添加剂色氨酸铜络合物的制备方法，属于饲料添加剂的制备技术领域。为了解决现有制备方法，存在反应时间长、反应过程难以控制、产品收率低、产品纯度低等问题。本发明的制备方法；以无机铜盐溶液和色氨酸溶液作为原料，且铜盐过量；在pH为7.5-8.2、80-100℃的条件下，采用向氨基酸溶液中滴加无机铜盐溶液的方式进行反应；然后降温、分离、干燥，既得产品。该方法，反应速率有明显提高，色氨酸铜络合物的收率和纯度都有明显提高；步骤简单，易于操作，反应平稳。
文档编号C07D209/20GK102952060SQ20121050928
公开日2013年3月6日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者刘祥银, 李坤, 刘树年, 徐淑倩, 李跃, 王立芹, 曹波, 张雪元 申请人:山东省化工研究院