专利名称：一种雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种药物化合物的制备方法，具体地说是一种雄甾-4，6-二烯-17 a -甲基-17 P -醇-3-酮的合成方法。
背景技术：
雄留-4，6- 二烯-17 a -甲基-17 3 -醇-3-酮(I )的结构式为
权利要求
1.一种雄甾-4，6-二烯-17 α-甲基-17β-醇-3-酮(I )的合成方法，以去氢表雄酮醋酸酯(II)为起始原料，经过格氏加成反应得到6-雄留烯-17 α -甲基-3，17 β - 二醇(III)、化合物(III)再经过氧化和脱氢两步反应采用一锅法进行制备。
2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于化合物(I)的合成方法由以下步骤构成 ⑴称取去氢表雄酮醋酸酯(II)I重量份，进行格氏加成反应，得到6-雄留烯-17α -甲基-3，17 β-二醇(III)； ⑵按下列重量份称取甲苯、环己酮、异丙醇铝、四氯苯醌 甲苯30 35重量份、环己酮2. 8 9. 5重量份、异丙醇铝O. 2 O. 5重量份、四氯苯醌O. 9 I. 5重量份； ⑶将步骤⑴得到的化合物(III)、甲苯、环己酮、异丙醇铝、异丙醇铝投入反应罐，回流脱尽水份后，于110-115°C反应O. 5-2小时； ⑷将反应物进行后处理，得到雄甾-4，6- 二烯-17 α -甲基-17 β -醇_3_酮。
全文摘要
本发明公开了一种结构如式(Ⅰ)所示的雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮的合成方法，该方法以结构如式(Ⅱ)所示的去氢表雄酮醋酸酯为起始原料，经过格氏加成、氧化和脱氢两步反应以“一锅法”得到产品雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮。本发明减少了反应步骤和产物损失，缩短反应周期，降低能耗和生产成本。
文档编号C07J1/00GK102964411SQ20121050669
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 刘小波, 徐勇 申请人:华中药业股份有限公司