专利名称:一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法
技术领域:
本发明涉及化工分离领域,尤其是一种ClO叔碳酸钴橡胶粘合促进剂的制备方法。
背景技术:
一元羧酸缩水甘油酯的结构式如下
权利要求
1.一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,包括如下步骤 (1)碱洗操作将含有重组分的一元羧酸缩水甘油酯粗品与碱质量比为(5 50)1加入到碱洗反应釜中,温度控制在20°C 100°C,搅拌时间为IOmin 180min ;然后静置5min 120min,放出下层的碱性物质; (2)水洗操作碱洗操作后,将与一元羧酸缩水甘油酯粗品的重量比为1:10 1:0.I的水加入到水洗釜中,温度控制在20°C 95°C,搅拌时间为IOmin 180min ;然后静置5min 120min,放出下层的废水; (3)将所得液体蒸馏除水,得到即为精制后的一元羧酸缩水甘油酯。
2.如权利要求I所述的一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于一元羧酸缩水甘油酯中的一元羧酸含有5 20个碳原子。
3.如权利要求I或2所述的一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述碱为金属氢氧化物,优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求I或2所述的一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述碱为金属醇盐,优选为含有I 6个碳原子的醇钠或醇钾,更优选甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述步骤(I)中,温度控制在35°C 90°C,搅拌时间为20min 120min,静置时间为10 90mino
6.如权利要求1-5任一项所述的一种一兀羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述步骤(2)中,温度控制在35°C 80°C,搅拌时间为20min 120min,静置时间为10 90mino
7.如权利要求1-6任一项所述的一种一兀羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述步骤(2 )完成后,重复步骤(I)和(2 )的操作1-2次,完成后再进行步骤(3 )操作。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,其特征在于所述步骤(2)中,水与一元羧酸缩水甘油酯的质量比为1:0. 5 1:5。
全文摘要
本发明涉及一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法,目的在于解决一元羧酸缩水甘油酯粗品中含有重组分的精制问题,一元羧酸缩水甘油酯为热敏性物质,易在高温下聚合,目前采用的传统精馏方法以及薄膜蒸发器法的精馏操作需要在高温条件下进行,影响了产品的质量及收率,而采用本发明的处理方法即可避免在高温下高真空蒸馏,同时提高了产品的质量和收率。该方法包括如下步骤(1)碱洗分离操作;(2)水洗分离操作;(3)蒸馏除水。本发明的精制方法,既降低了操作过程中的温度,降低了能耗,又能保证产品的收率达到99%以上,更为突出的是提高产品的质量,显著降低了一元羧酸缩水甘油酯的杂质含量和色度,提高了生产效益。
文档编号C07D301/32GK102924407SQ20121050290
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者李毅, 肖英, 黄超明, 王玲, 陈春玉, 程长明, 刘杨, 朱林 申请人:西南化工研究设计院有限公司